С. 2 ГОСТ 9951-73
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требова
ниями нормативно-технической документации на пек. тщательно перемешивают шпателем или
ложкой на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1—2 см из разных
мест слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г
каждая. Легким постукиванием разравнивают навеску пека в тигле и закрывают крышкой.
2.2. Тигли и крышки предварительно нумеруют, прокаливают, охлаждают и взвешивают до
постоянной массы (пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний
будет не более погрешности взвешивания весов). После прокаливания тигли вынимают из муфель
ной печи, охлаждают на воздухе 10—15 мин. затем 25—60 мни до комнатной температуры в
эксикаторе, в котором их хранят. Перед каждым анализом тигли и крышки взвешивают.
2.3. Муфельную печь нагревают до температуры (850±20) ’С и выдерживают при этой темпе
ратуре не менее 30 мин.
2.4. Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятич
ного знака.
Радд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Два тигля с навесками пека устанавливают на подставку и проверяют расстояние от дна
тиглей до пода муфельной печи. Подставкус тиглями помешают всередину печи и закрываютдверцу.
Температу ра, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна повыситься до (850±20) ’С
не более чем за 4 мин. В противном случае анализ повторяют.
3.2. Тигли выдерживают в муфельной печи в течение 10 мин с момента установки их в
муфельную печь, включая время выравнивания температуры. По истечении 10 мин тигли вынимают из
муфельной печи, охлаждают и взвешивают, как указано в п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Выход летучих веществ
(X)
в процентах вычисляют по формуле
v
-
100
т
где
т
— масса навески пека, г;
т , — масса остатка после удаления летучих веществ, г.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, округленное до целого числа.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при довери
тельной вероятности
Р =
0.95 не должны превышать 1,0
%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определе
ний, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности
Р
= 0,95 не должны
превышать 1,0
%.
4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полу
ченными в разных лабораториях, не должны превышать 2,0
%.
4.3. 4.4. (Введены дополнительно. Изм. № 3).