С. 2 ГОСТ 1219.1-74
Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом; 20 г хлористого аммония раство
ряют в воде, добавляют 100 см- водного аммиака и разбавляют водой до I дм3.
Индикатор зриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно
растирают с 10 г хлористого натрия.
Трилон Ь (комплексен III, двунатриевая соль этилендиамиитетрауксусной кислоты) по ГОСТ
10652—73, титрованный 0.025 М раствор; готовят следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют в
воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм’, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
Индикатор мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты); готовят следующим образом:
0,1 г мурексида тщательно перемешивают с 10 г хлористого натрия.
Индикатор кислотный хром темно-синий, 1 %-ный водный раствор.
Индикаторная метилоранжевая бумага.
Установка титра 0,025 М раствора трилона Б
Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,025 М раствору хлористого цинка. Помещают
20 см3 хлористого цинка в коническую колбу, добавляют 100 см3 воды, 15 см3 буферной смеси и
0,05—0,1 г индикатора эрнхром черного Т. Полученный фиолетовый раствор титруют
раствором трилона Б до перехода окраски в синюю без фиолетового оттенка.
Титр раствора трилона Б (7), выраженный в г/см3 кальния. вычисляют по формуле
т _
0
.
001
V
’
где 0,001 —объем кальция, соответствующий 1см30.025 М раствора трилона;
v —объем 0.025 М раствора цинка, см3;
V, —объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При титровании с индикатором мурексидом (для баббитов марок БКА и БК2)
3.1.1. Навеску баббита 2 г помешают в стакан вместимостью 250—300см3, растворяют в 15см3
азотной кислоты при медленном нагревании и кипятят до удаления окислов азота.
Растворяют соли в 30—40 см3воды и добавляют 20 см’ раствора сернокислого натрия. Осадку
дают отстояться 20 мин, после чего его отфильтровывают на двойной беззольный фильтр средней
плотности, на который помешено небольшое количество бумажной массы, изготоатенной из без
зольного фильтра. Осадок промывают в колбе и на фильтре 3—4 раза холодной водой и отбрасывают.
К фильтрату по каплям приливают раствор сернистого натрия до прекращения выпадения
осадка сернистыхсоединений (реакция среды должна оставаться кислой, в противном случае раствор
надо подкислить небольшим количеством соляной кислоты, разбаатенной 1:1). Осадку дают отсто
яться в течение 10—15 мин, после чего отфильтровывают на беззольный фильтр средней плотности,
на который помещено небольшое количество бумажной массы. Колбу, в которой проводилось
осаждение, и фильтр с осадком промывают 3—4 раза холодной прокипяченной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.2. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Фильтрат нагревают до кипения, которое поддерживают втечение 40 мин. охлаждают, помешают в
колбу небольшой кусочек метилоранжевой бумаги и нейтрализуют пробу раствором гидроокиси
натрия.
Затем добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 0,05—0.1 г индикатора мурексида (до
образования ярко-красного окрашивания раствора) и титруют 0.025 М раствором трилона Б до
изменения окраски раствора из красной в фиолетовую, не изменяющуюся от дальнейшего прили
пания трилона Б.
Одновременно через все сталии анализа проводят контрольный опыт на определение содержа
ния катышя в реактивах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. При титровании с индикатором кислотным хром темно-синим (для баббита марки БКА)
Растворение навески баббита и дальнейшие операции производят, как указано в п. 3.1.1. Затем
фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, нагревают до
кипения, которое поддерживают в течение 10 мин, охлаждают, помешают в колбу небольшой
4