ГОСТ 10820-75 С. 3
Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пе птозанов. требуется отобрать такое
1000., ,
количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось
и.оо
= 11.4 мг безводной ксилозы, что
соответствует ,
11.4
|(R[)) = 5 см* (см. таблицу).
Номер пробы
Масса псито&анои и пробе,
мг
Объем раствора,
см’
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометри-
рованию по п. 4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.
По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависи
мости оптической плотности от массы пеитозанов в пробе. Величину оптической плотности
откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе —на
оси абсцисс.
Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по
ГОСТ 16932.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску целлюлозы помещают вкруглодоннуюколбу.Тудаже насыпают 20 гхлористогонатрия
и с помощью мерного цилиндра напивают 100 см3раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом
уровень глицерина следует поддерживать на 1,5—2,0 см выше уровня жидкости в колбе.
В глицериновой бане укрепляют термометр. Установку помещают в вытяжной шкаф.
Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для
охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.
Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддержи
вать 164—166 ‘С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см* в течение
10 мин. После отгонки каждых 30 см* из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по 30
см’ раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Отгоняют 225 см* дистиллята.
После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной
кислоты 13 % и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.
Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.
После перемешивания отбирают пипеткой 5 см3 раствора и переносят в колбу вместимостью
100 см3. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см’ раствора орсина, затем колбу
закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин
при (20 ± 0.5) *С.
Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см3 этилового спирта. После
перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20 ± 0.5) "С в течение
10—15 мин.
Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый
раствор заменяют 5 см3раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %. Выдерживают контроль
ную пробу вместе с испытуемыми пробами.