ГОСТ 14920-79 С. 2
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Пробы сухого газа отбирают из движущегося потока газа с соблюдением правил техники
безопасности.
2.2. Пробы сухого газа отбирают в герметичные стальные пробоотборники ПУ или ПГО или
аналогичные пробоотборники без опускной трубки в выходном штуцере.
Допускается отбирать пробы в резиновые камеры, снабженные тройником и зажимами.
Срок хранения проб не более 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Пробоотборник подсоединяют к пробоотборному устройству и открывают выходной и
входной вентили пробоотборника. Открывают запорную арматуру пробоотборного устройства и
продувают пробоотборник отбираемым газом в течение 1-2 мин, затем закрывают последова
тельно выходной, входной вентили и запорную арматуру пробоотборного устройства. Отсоеди
няют пробоотборник и его штуцера закрывают заглушками.
При отборе пробы при температурах ниже 0 *С перед анализом пробоотборник с газом
выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовлениесорбентов
3.1.1. Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках. В
качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов C ,-C v сероводорода и двуоки си
углерода применяют и-гептадекан («-гексадекан), нанесенный на любой из твердых носителей,
указанных в разд. 1. Неуглеводородпые компоненты (водород, кислород, азот, окись углерода) и
метан разделяют на второй колонке, заполненной цеолитами NaX или СаА.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1.2. Приготовление сорбента с н-гептадеканом (н-гексадеканом)
Из порошка сферохрома-2 отсеивают фракцию 0,125—0,160. 0.160—0,250 или 0.250—0,315 мм,
прокаливают в муфельной печи при 300 "С—350 *С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе до комнатной
температуры. На подготовленный носитель наносят «-гептадекан из расчета 15 г на 100 г сферох
рома-2. Для этого помешают в круглодонную колбу «-гептадекан, предварительно растворенный в
петролейном или этиловом эфире 1:5, и насыпают сферохром-2. Сферохром-2 должен быть
равномерно смочен раствором. Растворитель испаряют при непрерывном перемешивании массы
вначале без подогрева, а затем на песчаной бане при 60 "С—65 ’С (работу с эфиром необходимо
проводить в вытяжном шкафу при отсутствии открытого огня с соблюдением правил техники
безопасности). Остатки растворителя отсасывают водоструйным или вакуумным насосом в тече ние
30 мин.
При применении в качестве твердого носителя диатомитового кирпича его измельчают и
отсеивают фракиию 0,125—0.160. или 0,160—0.250, или 0,250—0,315 мм. Целевую фракцию
выдерживают 3 ч в 10 %-иом растворе соляной кислоты, сливают излишки раствора кислоты и
выдерживают в сушильном шкафу при 120 “С - 150 ’С до сыпучего состояния, периодически
перемешивая массу стеклянной паточкой. Затем прокаливают в муфельной печи при 1000 “С—
1100 *С в течение 3 ч. От прокаленного и охлажденного кирпича отсеивают еще раз целевую
фракцию, на которую наносят и-гептадекан (и-гексатекан) так же. как и на сферохром, из расчета
15—25 г на 100 г твердого носителя. Приготовленный сорбент хранят в склянке, закрытой пробкой.
Для заполнения колонки в зависимости от ее длины и размера фракции твердого носителя
требуется от 11 до 30 г сорбента.
3.1.3. Подготовка цеолитов
Таблетки цеолитовNaX или СаА измельчают, отсеивают фракцию 0.160-0.250 или
0.250—0.315 мм. прокаливают в муфельной печи при 350 ’С в течение 3—4 ч. затем охлаждают в
эксикаторе и загружают в колонку хроматографа. Для наполнения колонки требуется около 10 г
цеолита.
3.1.2, 3.1.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.2. Подготовка хроматографических колонок
Подготовку хроматографических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инст
рукции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
Вследствие гигроскопичности цеолита колонку следует заполнять быстро.
45