С. 3 ГОСТ 10534-78
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88. высшего сорта или фармакопейный.
Аммиак водный, ч. д. а., 25 %-ный раствор по ГОСТ 3760—79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
6
/ —крышка:
2 —
обечайка коническая;
3 —
лапки;
4 —
отверстие под часовое стекло;
S
—отверстие под термо
метр; —электроплитка
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2. Подготовка к испытанию
Силикагель марки АСКГ просеивают через сита с номерами 0.080 и 0,200 (фракции 65—
170 меш), кипятят всмеси этанол —дистиллированная вода в соотношении 1:1 в течение 2 ч. сменяя
смесь за это время два раза (для кипячения 1 дм3 силикагеля необходимо 4 дм3 смеси),
затем промывают два-три раза горячей дистиллированной водой, высушивают при (105±10) *С и
активи зируют втечение 3 ч при температу ре (160±5) *С в сушильном шкафу. Активированный
силикагель
пересыпают в колбу, закрывают колбу резиновой пробкой, охлаждают до комнатной температуры и
во взвешенную колбус силикагелем добавляют 40
%
от массовой доли силикагеля дистиллированной
воды, тщательно перемешивают встряхиванием содержимое колбы. Готовый к употреблению сили
кагель не должен прилипать к стенкам колбы и содержать комки.
Хроматографическое разделение осуществляют в вытяжном шкафу. На электроплитке с закры
той спиралью укрепляют воздушную баню (см. черт. 2) и подключают к сети через ЛАТР. Устанав
ливают температуру бани (80±5) ’С, при этом измеряют ее термометром, вставленным на
резиновой
пробке в отверстие 5. Затем термометр вынимают, отверстие закрывают резиновой пробкой и
последующую проверку температуры проводят в случае неисправности электроаппаратуры, по не
реже одного раза в месяц. Ячейки
4
бани при регулировании температуры должны быть закрыты
часовыми стеклами.
124