С. 4 ГОСТ 2477-65
Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конден
сации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух
холодильника.
Узкогорлую колбу
I
(см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широко-
гордую — при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2 К
приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник
3.
При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством кор
ковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен
опускаться в колбу на 1—20 мм. а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен
находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки
заливают коллодиумом.
2.6.При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей
в холодильник, верхний коней трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конден сации
атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
2.3—2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так,
чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.
Металлический днстилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под
дном дистнлляпиоттого сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции,
которая не должна превышать 5 капель в 1 с.
Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают
скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холо
дильник.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Если под копен перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их
смывают растворителем, увеличивдля этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.
3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличи ваться
и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть
не менее 30 и не более 60 мин.
Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды статкнвают в приемник-ловушку
стеклянной палочкой или металлической проволокой.
3.4. После того как колба охладится, а растворитель и пода в приемнике-ловушке примут
температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной паючкой или прово
локой капельки воды со стенок приемника-ловушки.
Если в приемнике-ловушке со шкаюй 25 см* собраюсь более 25 см’ воды, то излишки
выпускают в грачупрованную пробирку.
Если в приемнике-ловушке собраюсь небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель
мутный, то приемник-ловушку помещают на 20—30 мин в горячую воду дчя осветления и снова
охлаждают до комнатной температуры.
’Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного
верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую (
X
) или объемную (Л’,) долю воды в процентах вычисляют по формулам:
V,
Х=
-1.100;
т
где Ei — объем воды в приемнике-ловушке, см3;
т
— масса пробы, г;
V
— объем пробы, см3.