С. 3 ГОСТ 1953.12-79
Массовую концентрацию 0.0125 моль/дм’ раствора тиосульфата натрия по двухромовокислому
калию (1\) в граммах вычисляют по формуле
248.8 1.225 25 0.1554
/з49.03 v lОООv>
где V—количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см1.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, 0.0005 моль/дм5раствор; готовят следующим образом:
1,27 г кристаллического йода и 2,5 г йодистого калия взвешивают в фарфоровой чашке, перемешива
ют с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и растпоряют в воде.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм’, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
100см5 полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 1дм’, датипают водой до
метки и перемешивают. Раствор готовят вдень применения.
Из фиксанала 0,0005 моль/дм5 раствор йода готовят соответствующим разбавлением
0,005 моль/дм3раствора йода.
Установка массовой концентрации раствора йода.
Массовую концентрацию раствора йода устанавливают постандартному образцу сплава, содержа
щего серу в количестве, близком к анализируемому образцу.
1гстандартного образца помещают вфарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и при
помощи прополочного крючка устанавливают в наиболее нагретую зонутрубки. Далее поступают, как
указано в разд. 4.
Титр раствора йода (7’,), выраженный в граммах серы на I см3раствора, вычисляют по формуле
тm X
1
~ v
mo •
где m —масса навески стандартного образца, г;
X —массовая доля серы в стандартном образце, %;
V—объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.
При отсутствии стандартногообразца титр раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата
натрия, массовую концентрацию которого устанавливают по раствору двухромовокислого калия.
Установкатитра раствора йода.
В колбу вместимостью 250 см3наливают 18—20см3воды, приливают из бюретки 20см3раствора
йода, разбавляют водойдо 70—80см5перемешивают и титруют 0,0005 моль/дм5 раствором тиосульфа та
натрия до тех пор, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 2 см5раствора
крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Массовую концентрацию 0.0005 моль/дм5 раствора йода по тиосульфату натрия (/’,) в граммах на
I см3раствора вычисляют по формуле
/; = 0.00102 • Г, •V,,
где 7\ —титр 0,0125 моль/дм5раствора тиосульфата натрия;
v( —количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см1.
Титр раствора йода по сере ( 7[) в граммах на 1см3раствора вычисляют по формуле
Т, = 0.216- Ту
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНА.ИПЗУ
3.1.До проведения анализа необходимо проверить герметичность прибора при 1200 "С.Дтя этой
цели соединяют весь прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран на
воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков
в I мин, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и
закрывают кран перед первым поглотительным сосудом. Через 2—3 мин должно прекратиться выделе
ние пузырьков в промывных склянках, после чего выжидают еще 5—7 мин. Если пузырьки больше не
выделяются, установку считают герметичной.
Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку на наличие летучих восстановитель
ных веществ. Дтя этого в оба поглотительных сосуда наливают по 50 см3воды, по И) см3 раствора
крахмала и приливают из бюретки по несколько капель раствора йодадо появления голубой окраски.
Затем поднимают температуру печи до 1200 ’С и пропускают ток кислорода.
92