ГОСТ 14048.15-80 С. 2
2. РЕАКТИВЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота азошая по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 5 : 100.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75.
Аммиак волный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2 : 100.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Тиоацетамид, 2 %-ный раствор.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78.
Катий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. 0,1 н. раствор.
Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772—74, 10 %-ный раствор.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, 5 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1 %-ный раствор, подкисленный азотной кислотой.
Жидкость промывная; готовят следующим образом: 2 г хлористого аммония растворяют в
100 см1воды, приливают 20 см* аммиака, 10 см’раствора тиоацетамида, доливают до 1000 см’ водой
и перемешивают.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 1 %-ный рас
твор.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0.5000—1,0000 г помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см*, смачивают 1—2 см5воды, прибавляют 0.5—1 г фтористого аммония. 20 см*
соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании втечение 10—15 мин. Затем приливают 5 см*
азотной кислоты и продолжают нагревание, упаривая раствор досуха. Приливают 20 см* соляной
кислоты и вновь выпариваютдосуха. К сухому остатку приливают 10см5соляной кислоты, нагревают
1—2 мин. добавляют 100 см* горячей воды и кипятят 3—5 мин до полного растворения растворимых
хлоридов.
Раствор охлаждают до 60—70 *С, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидрок
сида железа и приливают 3 см’ в избыток (pH 8—8.5). Прибавляют 2—3 г хлористого аммония,
нагревают до кипения, приливают 15—20 см* раствора тиоацетамида и вновь нагревают до кипения.
Раствор с осадком сульфидов оставляют в течение 1ч при 80—90 “С. Для лучшей коагуляции осадка в
раствор добавляют немного беззольной фильтробумажной массы.
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента) и промывают 7—8 раз промыв
ной жидкостью. Фильтрат кипятят 20—30 мин до удаления запаха аммиака, добавляют 5 см*соляной
кислоты, разбавленной 1: 1.8—10 капель пероксида водорода и вновь кипятят 15—20мин до полной
коагуляции серы. Осадок серы отфильтровывают через фильтр средней плотности (белая лента) и
промывают 7—8 раз горячей водой.
3.2. Для определения массовой дачи оксида кальция раствор подогревают почти до кипения
(90—95 ’С), прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. 2 г щавелевокислого аммония
и перемешивают до полного растворения соли. Раствор осторожно, по каплям, нейтрализуют
аммиаком при непрерывном перемешивании до изменения окраски в желтый цвет и
приливают 1,5—2 см’ в избыток.
Раствор нагревают до кипения и оставляют на 50—60 мин при 80—90 *С. Выпавший осадок
щавелевокислого кальция отфильтровывают через фильтр средней плотности (белая лента), уплот
ненный беззольной фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 600 см*.
Осадок и колбу промывают 8—10 раз небольшими порциями горячей воды до объема фильтрата
примерно 300 см*. Фильтрат (1) сохраняют для определения массовой доли оксида магния.
Воронку с осадком оксалата кальция переносят на колбу и продолжают отмывать осадок от
щавелевокислого аммония горячей водой еще 7—8 раз.
В колбу, в которой проводилось осаждение кальция, приливают 100 см* разбадтенной серной
кислоты, нагревают до кипения, опускают фильтр с осадком щавелевокислого кальция и титруют
освободившиеся при этом оксалат-ионы 0,1 и. раствором марганцовокислого калия до появления
неисчезаюшей розовой окраски раствора.