ГОСТ 14048.14-80 С. 2
Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
Тигли железные штампованные или точеные, не содержащие хрома.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 4.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР № 20. статья 6. раствор 5 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Натрия пероксид.
Ализариновый красный с (S), 0.1 %-ный раствор.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77 и раствор 200 г/дм3.
Хромазурол С. 0.1%-ный раствор.
Стильбазо, 0,06%-ный раствор.
Ацетатный буферный растворе pH 5.5; готовят следующим образом: 2,3 см3уксусной кислоты
и 29,5 г уксуснокислого натрия растворяют в 2 дм3 волы (проверяют с помошью рН-метра).
Алюминий по ГОСТ 11069—74 марки не ниже А 95.
Стандартные растворы алюминия:
раствор А; готовят следующим образом: навеску металлического алюминия (поверхность алю
миния должна быть блестящей, неокнеленной) массой 0.529 г растворяют при нагревании в 20— 30
сх»3соляной кислоты, добаатяя время от времени соляную кислоту, по несколько капель азотной
кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают 30—40 см3
воды, 15 см5 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см!, доливают до
метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;
раствор Б: готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в железный тигель,
приливают 1 см3 раствора гидроксида натрия и выпаривают досуха. К сухому остатку’ прибавляют
2 г пероксида натрия, 1 г гидроксида натрия, тщательно перемешивают, сплавляют в муфельной
печи при 700—750 *С до получения однородного плава (не переплавлять!) и далее поступают, как
указано в п. 3.1. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг оксида алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для разложения пробы навеску цинкового концентрата массой 0,2000 г (при массовой
доле оксида алюминия от 0.2 до 1.5 %) или 0.1000 г (при массовой доле от 1,2 до 5 %) помещают в
железный тигель, прибавляют 2 г пероксида натрия и I г гидроксида натра, тщательно перемеши
вают, сплавляют в муфельной печи при 700—750 ’С до получения однородного плава (не переплав
лять!). Тигель скачала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем продвигают
в горячую зону. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая
на 3/4 высоты в холодную воду. Тигель с застывших» плавом помешают в стакан вместимостью
250—300 см3, приливают 60—80 см3воды, закрывают стакан часовым стеклом и плав выщелачивают.
По окончании выщелачивания тигель вынимают щипцами или стеклянной палочкой с резиновым
наконечником и промывают водой. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью
500 см3, куда предварительно налито 200—300 см3воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат должен
быть бесцветным, в противном случае сплавление пробы повторяют.
3.2. При определении содержания оксида алюминия со стильбазо аликвотную часть фильтрата,
содержащую 5—30 мкг оксида диоминия, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3,
приливают раствор 0,5 моль/дм3серной кислоты до pH 5,5.
Необходимое количество серной кислоты устанавливают следующим образом: в отдельную
колбу помещают аликвотную часть раствора 5 см3, прибавляют одну каплю раствора ализаринового
красного и титруют 0,5 моль/дм3 серной кислоты до перехода окраски из фиолетовой в красную.
Количество серной кислоты, установленное титрованиех». приливают к аликвотной части исследу
емого раствора. Затем прибавляют 0,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления
следов железа и х»еди, перешедших в раствор, разбавляют буферных» раствором примерно до 25 см’,
приливают 5 см3 раствора стильбазо, доливают ацетатным буферным раствором до метки и перемеши
вают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете 20 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности яатяется раствор контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
3.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).