Стр. 2 ГОСТ
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10784-78;
калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332—76;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
метиловый красный(4-диметиламнноазобензол-2 карбоновая
кислота) по ГОСТ 5863—51, 0.1 %-ный спиртовой раствор;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 20 г/дм*,
нейтрализованный аммиаком до пожелтения индикатора метилово
го красного;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381—73, раствор
250 г/дм5;
азотнокислое серебро по ГОСТ 1277—75, 1 %-кый раствор;
бумагу конго.
У
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в плати
новую чашку, увлажняют 3—4 каплями воды, приливают 3 см5сер
ной’кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. За
тем содержимое чашки охлаждают, доливают 10 см3фтористоводо
родной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Вы
паривание с фтористоводородной кислотой повторяют трижды. Ос
таток охлаждают, обмывают стенки чашки водой, добавляют 2—3
капли серной кислоты и выпаривают досуха.
Далее к содержимому чашки добавляют 10 г калия-натрия угле
кислого и сплавляют при 850—900X в течение 10—15 мин. Плав
выщелачивают горячей водой в стакан вместимостью 300 см8, осто
рожно добавляют 20 см3соляной кислоты и 3—4 капли пергидроля.
Раствор кипятят ь течение 5 мин, после чего фильтруют через плот
ный фильтр в стакан вместимостью 600 см3. Осадок на фильтре про
мывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями соля
ной кислоты. Обилий объем фильтра и промывных вод должен быть
не менее 350—400 см8. Полученный раствор нейтрализуют раство
ром аммиака до начала покраснения индикаторной бумаги конго.
Затем добавляют несколько капель соляной кислоты, разбавленной
1:4, до перехода цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый
цвет, приливают 15 см3уротропина и раствор выдерживают в тече
ние 10 мин при температуре около 80 ЬС, не доводя его до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промы
вают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения
реакции на нон хлора (проба раствором азотнокислого серебра,
подкисленного азотной кислотой).
Осадок с фильтром помешают во взвешенный платиновый ти
гель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 900—1000СС
16