ГОСТ 7619.7—ei Cip. 3
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор;
готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растира
ют в ступке с 50 см3 холодной воды, вливают тонкой струйкой в
колбу, где находится 700 см3 горячей воды. Раствор кипятят
2—3 мнн, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см3;
титрованный раствор йода 0.05 и 0,01 н. готовят из фиксанала
0,1 н. соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке
из темного стекла. Раствор 0.01 н. иола готовят в день употребле
ния. В случае длительного хранения титрованного раствора, титр
его проверяют по стандартному образцу СО К-3№ 1822—80 состава
флюоритового концентрата и рнссчитывают по формуле
т
JL m_
1~ V-100" *
где С —массовая доля серы (общей) в стандартном образце, %;
m — масса навески стандартного образца, г;
V — объем раствора йода, израсходованный на титрование,
см3.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед началом работы нагревают печь до температуры
1250°С. Для проверки правильности работы установки сжигают
2—3 навески стандартного образца флюорита но методике, приве
денной в разд. 4. Скорость пропускания углекислого газа 90—100
пузырьков в минуту.
Если сера представлена в виде барита, то навеску анализируе
мою материала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукрат
ным количеством окиси алюминия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску плавикового шпата массой 0.5 г при массовой доле
0,5 % серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0.5 % помеща
ют в лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают
150—200 см3 воды, приливают 5 см3 крахмала и перемешивают то
ком углекислоты. Лодочку с навеской вводят в фарфоровую труб ку
(со стороны подачи углекислого газа) при помощи крючка в наи
более разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пус
кают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Тит
руют раствором йода 0.01 н. или 0.05 н. соответственно навеске до
устойчивой бледно-голубой окраски раствора.
Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку, ста
раясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навес-
25