Crp.
2 ГОСТ 2M2.17— 81
Стандартный раствор свиниа; готовят следующимобразом:
0,500 г свинца пометают в колбу вместимостью 250 см3 и прили
вают 25 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты. Раствор выпари
вают до 2 —3 см3, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см3
соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см3 4 н. со
ляной кпслоты и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки той же
кислотой и перемешивают.
1см3 раствора содержит 1 мг свинца.
•3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата х<ассой 1 г помещают в фарфоровый
тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 280 X
в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вмести
мостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окис
лов азота. Затем приливают 15 см3 соляной кислоты, снимают
часовое стекло и раствор выпаривают до 3—5 см3. Содержимое
стакана охлаждают, приливают 100 см3 поды, нагревают до раст
ворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного
осаждения гидроокисей и оставляют на 5 10 мин на теплой пли
те до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим раз
бавленным раствором аммиака. Осадок смывают с нсразвернуто-
гофильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в ко
тором проводилось осаждение, приливают 8—10 см3 разбавленной
1:1 соляной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей.
Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 50—60Х и
снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения
гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают
2—3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат
отбрасывают. Осадок растворяют иа фильтре горячим разбавлен
ным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в
котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько
раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем
приливают 5 см3 хлорнойкислоты и выпаривают до паров. Ох
лаждают, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до растворения
солей. Охлаждают, приливают 25 см3 раствора ортофосфорной
кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин
полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0.2
до минус 0,7 В по отношению к донной ртути £ .2= -0,5
В
3.2. Для приготовления стандартных растворов свинца в семь
колб вместимостью по 100 см3 мнкробюреткои отмеривают 0,5; 1;
во