C IS ГОСТ 25702.14-83
Фотоэлектроколоримстр типа ФЭК-60.
Тигли платиновые вместимостью 30 см3.
Тигли кварцевые вместимостью 20 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной кон
центрацией 2 моль/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76. раствор с массовой
концентрацией 30 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Титана двуокись марки ОС. Ч. 6—2.
Раствор двуокиси титана (рабочий раствор Б); готовят, как
указано в п. 3.1.
1 см3раствора Б содержит 0.1 мг двуокиси титана.
(Измененная редакция, Изм. № I).
5.2. Проведение анализа
5.2.1, Навеску пробы массой 0.1 г сплавляют с 3 г лиросерно
кислого калия в кварцевом или платиновом тигле при 750—800°С
до получения прозрачного плава. После охлаждения плав выще
лачивают 100 см5 раствора серной кислоты с молярной концент
рацией 2 моль/дм3 в присутствии 10 см3 перекиси водорода, пере
водят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят
объем до метки той же кислотой. После перемешивания раствор
фильтруют через сухой фильтр,отбрасываяпервую порцию
фильтрата. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают алик
вотную часть раствора объемом 25 см3, прибавляют 3 см3 переки си
водорода, доводят объем до метки раствором серной кислоты с
молярной концентрацией 2 моль/дм3 и перемешивают. Измеряют
оптическую плотность полученного растворапри длине волны
~400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по
отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через
все стадии анализа.
Массу двуокиси титана находят по градуировочному графику.
5.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные кол
бы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 8,0; 10,0; 12.0;
14,0; 16,0 и 20,0 см3 рабочего раствора двуокиси титана (раствор Б).
В каждую колбу прибавляют по 3 см3 перекиси водорода, до
водят объем до метки серной кислотой и перемешивают. Оптиче
скую плотность растворов измеряют, как указано в п. 5 2.1. Раст
вором сравнения служит раствор серной кислоты.
По полученным значениям оптической плотности и соответству
ющим им массам двуокиси титана строят градуировочный график.
5.2.1; 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. Лк !).
1Э6