ГОСТ 25702.3-83 С.
*
Воронка коническаяполиэтиленовая диаметром 90—100 мм
(ялн стеклянная парафинированная).
Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 см3.
Кристаллизатор.
Чашки платиновые вместимостью 150 см3.
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.
Кислота борная по ГОСТ 965f—75. свежеприготовленный ра
створ с массовой концентрацией 50 г/дм3, готовят на прокипячен
ной воде.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота)по ГОСТ
10484—78.
Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией
эквивалента, равной 0.1 моль/д.ч3 (в реакции окисления железа
в кислой среде); готовят из фиксанала «стандарт-титр. 0.1 и ра
створ»; 1 см1 раствора соответствует 7.185 мг закиси железа.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Платиновую чашку диаметром около 80 мм помещают на
водяную башо. над ней на штативе укрепляют опрокинутую по
лиэтиленовую или парафинированную изнутри стеклянную во
ронку большего, чем 80 мм, диаметра, конец которой припо
мощи каучуковой трубки соединяют с источником углекислого
газа. Воронку располагают так. чтобы ома на 7з опускалась ни же
края платиновой чашки.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чаш ку.
смачивают несколькими каплями воды, приливают 20 см3 ра
створа серной кислоты, разбавленной 1:2, и 5 -7 см&фтористово
дородной кислоты. На чашку быстро опускают воронку и нагре
вают чашку на водяной бане в атмосфере двуокиси углерода в
течение 20—30 мни. По окончании разложениянавески пробы
платиновую чашку переносят в кристаллизатор или в чашку с
холодной водой и охлаждают, не прерываятока двуокисиуг
лерода. Содержимое чашки разбавляют в 100—120 см3 холодной
предварительно прокипяченной дистиллированнойводы, прили
вают 10 см5 раствора борной кислоты и немедленно титруют же
лезо раствором марганцовокислого калия до появлениянеисче
зающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.
29