ГОСТ 25784-83 С. 3
2.4. Приготовление «нулевого» раствора
2.4.!. «Нулевой» раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесен
ных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой
для растворения пробы образна.
Для приготовления «нулевого» раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, исполь
зуемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чис
той платиновой чашке досуха, затем добаатяют еше 0,3 см3соляной кислоты из той же склянки
и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
2.4.2.Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3серной
кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и
перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода
металла из стекла в раствор. «Нулевой* раствор готовят заново при использовании новой склянки с
кислотой.
2.5. Обработка посуды для храпения контрольных и анализируемых растворов
2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раство
ром соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 —400 мг/см3 и выдерживают I сут.
2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с
добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной во
дой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 "С. так как при этом начинает выделяться ме
талл.
2.5. !, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.6. Отбор проб
2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.
2.7. Подготовка топлива к анализу
2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
Топливо
в
застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около
5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенива
ния, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94—96 %-ную из расчета 0.5 см3 на 5 г
топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. Посте этого чашку с
остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 ‘С.
2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально
отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0.3 см3(10 ка
пель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3дистиллированной воды.
При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для «нулевого»
раствора.
2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая чашку
несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, дово
дят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Ятя анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива.
Анализ проводят в пламени пропан—воздух
3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций метал
лов), «нулевого* и анализируемых растворов.
После этого проводят фотометрирование вобратной последовательности и вычисляют средне
арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера
распиливают дистиллированную воду для промывки системы.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).