ГОСТ 26318.13—84 С. 2
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 10678—76;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
фильтры (синяя лента).
3. ПОДГОТОВКА
к
АНАЛИЗУ
3.1.П р и г о т о в л е н и ео б е з в о же н н о йортофос-
форнойкислоты
В платиновую чашку наливают 40—50 см3 ортофосфорнон
кислоты и помещают на песчаную или масляную баню или су
шильный шкаф, нагревают до 200—250 °С и выдерживают при
этой температуре до прекращениявыделенияпузырьков газа.
Кислоту обезвоживают в день применения.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый или
платиновый тигель, вливают в него 10—15 см3 обезвоженной го
рячей ортофосфорной кислоты, перемешивают содержимое тигля
платиновым шпателемиликварцевойпалочкой,закрывают
крышкой и ставят на нагретую песчаную или масляную баню. По
достижении температуры раствора (250±5) °С выдерживают его
при этой температуре при периодическомперемешиваниив
течение 30 мин.
Тигель быстро охлаждают, помещая его в чашку с холодной
водой, и переводят содержимое тигля количественно в стакан,
содержащий 50 см3 горячей 80—90 °С воды.
Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр(синяя
лента) на воронке Бюхнера.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной
реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный
н взвешенный тигель, подсушивают, озоляют,прокаливают, до
постоянной массы при 900—950 °С и взвешивают.
4.2. Если величина массовой доли кварца превышает уста
новленную техническими требованиями, следует проверить пол
ноту разложения навески. Для этого остаток в тигле после про
каливания смачиваютнесколькимикаплями сернойкислоты,
приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на
плите досуха. Затем тигель с остатком прокаливают до по
стоянной массы при 900—950 °С. Массовую долю свободного квар
ца вычисляют по формуле, подставляя вместо т2 массу тигля
после обработки кислотами и прокаливания.
75