ГОСТ 26564.1-85 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1 г помешают в платиновый тигель вместимостью от 30 до 40 см3 или в
платиновую чашку it прокаливают при температуре (750 ± 20) *С в течение 1ч. После охлаждения в
тигель добавляют 3—4 капли серной кислоты, от 15до 20 см1раствора фтористоводородной кислоты и
7—10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимым нагревают до появления паров серного
ангидрида, охлаждают и добаатяют от 10до 15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают
и выдерживают в муфельной печи при температуре (750 ± 20) *С в течение 8—10 мин. После охлаж
дения тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют плав при нагревании
в 100 см3 раствора соляной кислоты и, закрыв стакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20
мин.
Допускается обработка соляной кислотой без сплаатения с пиросульфатом калия.
Нерастворимый осадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой
до удаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы не проис
ходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре (750 ± 20) *С до
постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Фильтрат с промывными волами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определения содержания
окиси алюминия по ГОСТ 2642.4—97, окиси железа по ГОСТ 2642.5—97, окиси кальция по
ГОСТ 2642.7-97 и окиси магния по ГОСТ 2642.8-97.
(Измененная редакция. H
i
m
. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю карбида кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
т , — / и ,
v = _
_____
-
где т , —масса тигля с остатком, г;
т 2 —
масса тигля, г:
т
—масса навески.
4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида
кремния приведены в таблице.
%
Допуска?vioc расхождение
Массовая доля
карбида кремния
л
Иогрешносгк
ре
\ул
».т гои
анализа
двух средних роультатовдвухрезультатов анализа
анализа, выполненных параллельных стандартного образца
в различных условияхопределенийк аттестованногоиначемин
От 30 до 50 включ. 0.4 0,5 0.4 0.2
Св. 50 . 99.6 . 0.5 0,6 0,5 0.3
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Метод основан на окислении карбида кремния втоке кислорода при температуре (1200 ± 50) “С
и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титро
вания.
6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.
Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.
Подготовка анализатора —в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
Свинец (И) окись.
Бор окись по НТД.
133