С. 3 ГОСТ 29085-91
4.2. Сушильный шкаф с электрическим или газовым обогревом до температуры (35±5) ’С и
мехамической вентиляцией.
4.3. Коррозионно-устойчивый противень. Размеры противня должны позволять высушивать
на нем пробу, толщина слоя которой не должна превышать 20 мм.
4.4. Бюксы для взвешивания.
Низкая бюкеа из кварца или стекла с притертой крышкой или низкая бюкса из коррозионно
устойчивого и теплостойкого материала с хорошо пригнанной крышкой. Бюкса должна иметь такой
диаметр, чтобы масса слоя не превышала 0.15 г/см2 при навеске аналитической пробы от I до 2
г или 0,30 г/см2 — при навеске 10 г.
4.5. Весы требуемой точности.
4.6. Осушитель, используемый в эксикаторе. Подходящим осушителем является сухой перхло
рат магния.
П р и м е ч а н и е . При работе с перхлоратом магния и при удалении его необходима особая осторож
ность. (Следует соблюдать требования отечественных стандартов).
4.7. Азот сухой с максимальным содержанием кислорода — 30 частей на миллион частей
(см. приложение 1).
5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ
5.1. Одностадийный метол
Отбирают не менее 500 г пробы, предназначенной специально для определения содержания
влаги, или пробу для этого анализа отбирают из обшей пробы (черт. 2) и измельчают ее в закрытой
мельнице до крупности 3.15 мм.
5.2. Двухстадийный метод
Отбирают не менее 500 г (см. примечание) пробы, предназначенной специально для опреде
ления содержания влаги, или пробу для этого анализа отбирают из обшей пробы (черт. 2) и
измельчают до крупности 20 мм. Если необходимо определить содержание обшей влаги, перед
измельчением пробу аккуратно взвешивают.
Измельченную пробу высушивают на коррозионно-устойчивом пр о т вне (п. 4.3) на воздухе
при температуре окружающей среды до приблизительно равновесного состояния с окружающей
атмосферой. Этот процесс может быть ускорен высушиванием в сушильном шкафу (п. 4.2)
при температуре 30—40 *С. Высушенную при згой температуре пробу доводят до равновесия с
температурой окружающей среды; потеря массы за 2 ч должна быть не менее 0,3 % первоначальной
массы пробы.
Высушенную пробу измельчают до крупности 3.15 мм. Если необходимо определить содержа
ние общей влаги в пробе, пробу аккуратно взвешивают и подсчитывают потери массы при сушке
на воздухе.
Приме ча ние . Масса пробы, выраженная в килограммах, должна составлять не менее 0,1
%
макси
мальной крупности зерен в миллиметрах для чаегки крупностью от 3 до 20 мм, но в любом случае не менее
500 г.
5.3. Метод определения содержания влаги в аналитической пробе
Из аналитической пробы отбирают навеску массой 150 г.
П р и м е ч а н и е . Крупность часгни в аналитической пробе для определения выхода смолы и толуольного
экстракта должна быть менее 1 мм, а для других определений — менее 0,212 мм.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Одностадийный метод
Взвешивают примерно 10 г пробы с точностью до 0.002 г в чистой сухой бюксс с крышкой
(п. 4.4). Открытую бюксу и крышку помещают в азотную печь (п. 4.1), нагретую предварительно до
температуры 105—110 "С. При этой температуре пробу сушат 60 мин. Бюксу вынимают из
печи, накрывают крышкой и после непродолжительного охлаждения на воздухе на металлической
плас тине переносят в эксикатор с осушителем (п. 4.6). При достижении комнатной температуры
(при мерно через 20 мин) бюксу взвешивают. Для обеспечения полного высушивания
проводят контрольную сушку еше в течение 30 мин до тех пор. пока разность двух
последовательных взве-