С. 2 ГОСТ Р 50492-93
П р и м е ч а н и я :
1. Чистый ДГЭ можно получить путем осаждения коммерческой техничес
кой эпоксидной смолы с высоким содержанием 4,4-изомера ДГЭЭто можно
осуществлять следующим образом.
а) В химический стакан вместимость» 1С00 мд вносят 250 г эпоксидной
смолы и приливают 2СО--250 мл растворяющейся Смеси, которая состоит из
одной объемной части Оутанона (метилэтилхетона) н четырех объемных час
тей метанола. Смесь перемешивают и оставляют ее до отделении кристалличес
кой фазы.
(>) Центрифугируют кристаллическую фату и удаляют остаточный маточный
раствор путем декантации.
r
> В химическом стакане вместимостью 1000 мл, используя 2<К»—250 мл ме
танола. промывают кристаллы четыре раза и перемешивают в течение I мин
Оставляют смесь до осаждения кристаллов и затем отделяют кристаллы
путем декантации.
г) К кристаллам приливают 100 мл метанола, перемешивают в течение I мин
и фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера г фильтровальной бумагой
д) Сушат кристаллы под вакуумом 1,33 кПа при 23?С п течение 4—6 ч
с> Проверяют чистоту ДГЭ путем измерения:
(Показателя преломления (гтп при 65*0 ): 1,354-tO.OOH;
эпоксидного эквивалента, определенного по ГОСТ 12497: 170л2;
температуры плавления Н4±1)°С
Е
сли
материал ис отвечает вышеуказанным -требованиям, рсо следует снова
промыть и высушить по условиям, установленным в пп. в|. г) и д). а затем
снова проверить чистоту полученного вещества по указанному выше методу.
2. Предпочтительно" использовать диглицнлиловый эфир, подученный как
указано и п. 4 1. для того, чтобы инициировать кристаллизацию
Однако, возможно использование другого метода получения ДГЭ такой же
кристалличности и чистоты
4.2.Н-бутилглииндиловый эфир (НБГЭ) технический. ПРЕДО
СТЕРЕЖЕНИЕ. НБГЭ токсичен. Следует избегать вдыхания па ров
и близкого контакта с кожей и глазами. Следует работать под
вытяжкой или п помещении с вентиляцией. Предел токсичности —
50 м г/м 9.
5. АППАРАТУРА
5.1. Холодильник или холодильнаякамера, обеспечивающая
поддержание температуры (10± 1)^С.
5.2. Пробирки диаметром приблизительно 18 мм и длиной
180 мм с подогнанными стеклянными пришлифованными пробками.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6 1. Жидкую эпоксидную смолу, под ежащую испытанию, ме
шивают с н-бутилглнцидиловым эфиром
л
(п. 4.2) в следующем
с
со
отношении по массе:
90% испытуемой жидкой эпоксидной смолы;
10% н-бутилглицидилового эфира.
П р и м е ч а н и е . Жидкую эпоксидную смолу, уже разбавленную моно- или
полиглицидиловым эфиром низкой вязкости, нс следует в дальнейшем разбав
лять НБГЭ.