ГОСТ 14050-93
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523. раствор концентрации с (MgS04 • 7Н,0) =
=0.025 моль/дм3.
Соль динатриевая этилендиа.мин — N. N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-волная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (CieHl4OxN2Na2 • 2Н,0) = 0,025 моль/дм3 готовят следую
щим образом:
9,307 г трилона Б растворяют в мерной каабе в 300—400 см3 дистиллированной волы при
незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, его фильтруют, затем доливают до I
дм3дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Для установки титра раствора трилона Б концентрации 0.025 моль/дм’ в коническую колбу
вместимостью 250—300 см3 приливают из бюретки 10 см3 титрованного раствора сернокислого
магния, приготовленного из фиксанала, разбавляют раствор до 100 см3 дистиллированной водой,
нагревая до 60—70 ‘С, приливают 7—10 см3аммиачно-буферного раствора и 5—7 капель индикатора
кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б при интенсивном помешивании до
перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым
оттенком. Титрование повторяют до получения сходящихся результатов трех параллельных опреде
лений.
Коэффициент поправки (К) к титру раствора трилона Б концентрации 0.025 моль/дм’ вычис
ляют по формуле
где V —объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрова
ние раствора сернокислого магния концентрации 0,025 моль/дм3, см3.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 28 % хранят в полиэтиленовой
посуде.
Раствор индикатора кислотный хром темно-синий готовят следующим образом: 0.5000 г
индикатора кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 см3 аммиачно-буферного раствора и
разбавляют этиловым спиртом до 100 см3.
Индикатор-флуорексон, сухая смесь, готовят следующим образом: I г флуорексона тщательно
растирают вступке с 99 г безводного хлористого калия. Индикаторную смесь рекомендуется хранить в
склянке с притертой пробкой в темпом месте.
Приме чание —Вместофлуорексона в качестве индикатора разрешается использовать мурексид.
Инднкатор-.мурексид. сухая смесь, готовят следующим образом: 1 г .мурексида тщательно
растирают в ступке с 99 г хлористого калия. При арбитражной проверке в качестве индикатора
используется флуорексон.
4.3.2.2 Проведение анализа
0,5 г известняковой (доломитовой) муки, высушенной до постоянной массы, взвешивают с
погрешностью не более 0,0003 г, помешают в стакан вместимостью 200—250 см3, смачивают 10 см3
дистиллированной воды, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и 20 см} дистиллированной
воды. Стакан закрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят (не бурно) в течение
5 мин. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3(при
этом часовое стекло и внутренние стенки стакана тщательно промывают дистиллированной
водой), доливают водой до метки и хорошо перемешивают. После отстаивания раствора отбирают
пипеткой 25 см3, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100
см3дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 см3 триэтаноламина. 20 см’
раствора гидроокиси калия и вновь перемешивают.
Через 1—2 мин добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь и титруют раствором
трилона Бдо исчезновения флуоресценции при наблюдении на черном фоне (при использовании в
качестве индикатора мурексида до перехода окраски из малиновой в устойчивую фиолетовую)
(*,).
Из этой же мерной колбы отбирают пипеткой 25 см3 раствора, переносят в коническую колбу
вместимостью 250 см3, прилипают 100 см’ дистиллированной воды, нагревают до 60—70 *С. затем
добавляют 5—10 см3 аммиачно-буферного раствора. 5—7 капель индикатора кислотного хрома
темно-синего и титруют раствором трилона Б при интенсивном взбалтывании до перехода окраски
раствора от красной до сине-зеленой или синей (Л-,).
7