ГОСТ.10240.3—95
течение 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр
типа «синяя лента* в коническую колбу вместимостью 250 см5.
Фильтр с осадком промывают водой, подкисленной соляной кис
лотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с
роданистым аммонием).
К фильтрату (допускается использовать фильтрат после отделе
ния нерастворимого остатка по ГОСТ... при определении сульфата
бария) осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до осаждения
гидроксида железа, избегая его избытка (нейтрализацию можно про
вести по индикаторной бумаге конго красный). Затем раствор на
гревают до коагуляции осадка и горячим фильтруют через неплот
ный фильтр. Колбу и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горя
чей водой.
Фильтрат оставляют для определения кальция и магния.
Воронку с осадком гидроксидов переносят в колбу, в которой
проводилось осаждение, и растворяют осадок в 10 см5горячей со
ляной кислоты 1:1. Фильтр промывают горячен водой, подкислен
ной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалент-ное
железо (проба с роданистым аммонием).
Фильтрат разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60—70 ’С,
приливают 8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и
нейтрализуют аммиаком 1:1до перехода фиолетовой окраски в оран
жевую. Приливают 10 см3раствора соляной кислоты 1 моль/дм’ и
титруют железо раствором трилона Б 0,025 моль/дм3до перехода
окраски из фиолетовой в желтую.
Фильтрат после отделения гидроксида железа упарипают до уда
ления запаха аммиака, охлаждают, разбавляют водой до 200 см3,
приливают 30 см5аммиака 1:1, 6—8 капель раствора сернистого на
трия, 5—6 капель раствора индикатора эрнохрома черного Т или на
кончике шпателя индикаторной смеси и титруют кальцин и магний
раствором трилона Б 0,05 моль/дм; до перехода лиловой окраски в
синюю или зеленую.
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1Массовую долю железа в пересчете на оксид железа или сум
мы кальция и магния в пересчете на оксид кальция X, %, вычисля
ют по формуле
5
м