ГОСТ 6137-97
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Методика определения массовой доли лигносульфонага (ЛСТ) и углекислого натрия (Na^COO
в алюмосиликатных мертелях
АЛ Определение массовой доли ЛСГ (при массовой доле ЛСТ от 0,05 до 0,15 % в пробе мертеля)
Метод основан на окислении в щелочном растворе присутствующих в ЛСТ продуктов гидролиза
псигозанов (ксилозы) и гсксозанов (маннозы, глюкозы, галактозы) железосинеродистым калием К3(Fc(CN)fc|
и йодомстрическнм титрованием избытка железосинеродистого калия.
А.1.1 .Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104с разновесами 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие по своим метрологическим характерис
тикам требованиям ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий
naipcB
до температуры 150—200 С.
Посуда мерная (колбы, цилиндры) по ГОСТ 1770.
Приборы мерные (бюретки, пинетки) но ГОСТ 29251.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации эквивалента 2 моль/дм3.
Цинк сернокислый 7-нодный по ГОСТ 4174. раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.
Калий жслсзосинсролнслый 3-водный по ГОСТ 4206. раствор массовой кониенлрании 0.01 г/см3.
Калий йодисгый по ГОСТ 4232. раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой концентрации 0,005 г/см3.
Кислота уксусная ио ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 0.7 г/см3.
Раствор тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия), но нормативной документации малярной
концентрации эквивалента 0.02 моль/дм3;готовят разбавлением раствора малярной концентрации эквивалента
0.1 моль/дм5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор концентрата ЛСТ. готовят следующим образом: 2 г концентрата ЛСТ марки А взвешивают- на
лабораторных весах, смывают навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до мелки и
перемешивают. Массовую концентрацию раствора ЛСТ С. г/см3, вычисляют по формуле
с _ " и *(А. I)
100 -500 ’
где ти — масса навески концентрата ЛСТ, г;
X —массовая доля сухого вещества ЛСТ (в зависимости от плотности концентрата ЛСТ определяется но
НД),
%.
Массовая концентрация раствора тиосульфата натрия ио ЛСТ определяется следующим образом: в
конусную колбу вместимостью 250 см-1наливают из бюретки 5 см3раствора ЛСТ. 50 см1раствора углекислого
натрия, 10 см3 раствора гидроксида натрия и 10 см3раствора сернокислого цинка. Доводят раствор в колбе до
кипения. Доливают из бюретки 10 см3 раствора железосинеродистого калии и кипятят в течение 5 мин для
окисления редуцирующих всшссгв. Избыток К3|Fe(CN)6| определяют следующим образом: охлаждают колбу
в воде, приливают 10 см3 раствора йодистого калии и 7 см3 уксусной кислоты, перемешивают и тлпруют
выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1—2 см3 раствора крахмала:
2K,|Fe(CN)6|+2KJ - 2K4|Fe(CN)6|+2J,
2J+2Na:S,0- = Na,S40 6+2NaJ.
Коней тлпрования определяют по исчезновению синей окраски раствора.
Одновременно с окислением 5 см3 распюра ЛСТ проводят конгралылый опыт для определения расхода
тиосулы|)ата натрия в отсутствие ЛСТ.
В контрольном опыте используют такое же катллчсство реактивов, как для определения массовой
концентрации, и отмечают ко.лллчество тиосульфата натрия (К,), см3.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С\, выраженную в r/схл3ЛСТ. вычисляют но
формуле
(А.2)
С -с 1
с‘т
где С — массовая концентрация растлюра ЛСТ, взятого для титрования, г/см3;
V— объем раствора ЛСТ, взятого для титрования, см3;
У\ —объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при контрольном опыте, см3;
F, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование распюра ЛСТ. см3.
5