ГОСТ Р 52599—2006
9 Контроль точности результатованализа
9.1 Требования к показателям точности результатов анализа
9.1.1 При реализацииметодикианализа в лабораторииустанавливаютпоказатель прецизионнос
ти (включающий повторяемость, воспроизводимость и промежуточную прецизионность) и показатель
правильности — оценку систематической погрешностилаборатории.
Контрольточности результатованализа осуществляютв соответствиис[2]и с учетом ГОСТР ИСО
5725.1 — ГОСТ Р ИСО 5725.6.
9.2 Внутренний контроль качества результатованализа проводятдля методиканализа сустанов
ленными показателями точности, регламентированными НД идопущенными к применению в установ
ленном порядке.
9.3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры
анализа и контрольстабильности результатов анализа.
Алгоритм оперативногоконтроля процедуры анализадолжен быть приведен вдокументе на мето
дику анализа.
Процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в руководстве по качес
тву лаборатории.
9.4 В качестве средств контроля могут быть использованы:
- образцы для контроля (ОК). стандартныеобразцы (СО) по ГОСТ8.315 или аттестованные смеси
(АС) по [3);
- рабочие пробы с известнойдобавкой определяемого компонента.
- рабочие пробы стабильного состава;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении:
- другие методики анализа сустановленными показателями точности (контрольные методики).
9.5 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель с
целью оценки точности результатов анализа серии проб, полученных совместно с результатами кон
трольныхопределений.
9.6 Контроль повторяемости при получении результатов контрольных определений проводят в
тех случаях, когда методика анализа предусматривает проведение параллельных определений для
получения результата анализа, иосуществляютдля каждого изрезультатов контрольныхопределений,
получаемых в соответствии с методикой анализа ис использованием процедур контроля по(2].
9.7 Контроль процедурыанализасприменением образцовдля контроля (ОК) состоитв сравнении
результатаконтрольногоопределенияаттестованнойхарактеристикиобразцадля контроля X саттес
тованным значением С по (2]. При этом применяемые ОКдолжны быть адекватны анализируемым про
бам (возможные различия в составах анализируемых проб не должны вносить в результаты анализа
статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК должна быть не
болееодной третиот характеристики погрешности результатов анализа.
Еслипри проведении контроля применяютобразцы для контроля, которые не использовались при
установлении показателя точности результатов анализа, норматив контроля К допускается рассчиты
вать по формуле
(7>
где
Да1
— погрешность аттестованного значения ОК;
д* — значение показателя точности результатов анализа, соответствующее аттестованному
значению ОК.
9.8 Оперативный контроль процедуры анализа с применением метода добавок, контрольной
методики анализа или метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами, приведен
ными в [2].
Допускается использоватьи другие способы оперативного контроля, процедуры анализа.
9.9 Если необходимосравнить результаты анализа, полученные вдвух лабораториях по разным
методикам, то процедураконтролясостоитвсравненииабсолютного расхождения результатованализа
X, и Х2,представляющих собой среднеарифметические значения из п параллельных определений в
соответствии с методикой, с критической разностью
т
p i -Х г|^1.96 ■^
т
2(Д)
м
к
ХА1 +
с
2(
д
)
м
кх
а
2-^
к
где л(А)мкхл I и
п
<Д)М
х
а
2
— среднеквадратичные отклонения погрешностей, указанные в методиках
анализа.
6