ГОСТ Р 51422-99
|Zn(CH-COO), 2Н,0| и 3 г ледяной уксусной кислоты. Доводят раствор водой до метки и переме
шивают.
5.4 Раствор «Carrez 11»
В мерной колбе вместимостью 100 см’ растворяют в воде 10.6 г 3-водного железистосинеро
дистого калия |K4|Fe(CN)J ЗН.О}. Доводят раствор водой до метки и перемешивают.
5.5 Стандартный раствор мочевины массовой концентрации 1г/дм1.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование:
вибратор ротационный с частотой вращения 30 —40 об/мин;
спектрометр, предназначенный для измерения поглощения на длине волны 420 нм. снабжен
ный кюветами толщиной поглощающего слоя 10 мм;
пробирки с притертыми стеклянными пробками диаметром 16 мм и высотой 160 мм;
колбы мерные вместимостью 100 и 500 см5;
баня водяная температурой 20 ’С.
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
8 Подготовка пробы для испытания
Подготовка пробы для испытания —по ГОСТ Р 51419.
9 Порядок проведения испытания
9.1 Навеска для проведения испытания
Приблизительно 2 г исследуемой пробы взвешивают с точностью 0.001 г.
При массовойдоле мочевины более 3
%
уменьшают пробу для испытания до I гили разбааляют
испытуемый раствор (9.2) таким образом, чтобы массовая концентрация мочевины не превышала
50 мг в 500 см!.
При низких содержаниях мочевины проба для испытания может быть увеличена при условии,
что фильтрат остается прозрачным и бесцветным.
9.2 Приготоаление испытуемого раствора
9.2.1 В мерную колбу вместимостью 500 см5 вносят навеску испытуемой пробы и добааляют
1 г активированного угля. Приливают 400 см3 воды, 5 см5 раствора «Carrez 1* и 5 см3 раствора
«Carrez II». Перемешивают втечение 30 мин на ротационном вибраторе. Доводят содержимое
колбы водойдо метки, перемешивают ифильтруют через платную, медленной фильтрации
фильтровальную бумагу.
9.2.2 При получении окрашенного фильтрата приготовление испытуемого раствора повторяют
по 9.2.1, но с большим количеством активированного угля.
9.3 Проведение цветной реакции
5 см’ прозрачного бесцветного фильтрата (9.2) переносят с помощью пипетки в пробирку и
добааляют пипеткой 5 см3раствора 4-ДМЛЬ.
Перемешивают и выдерживают в течение 15 мин на водяной бане.
9.4 Проведение контрольного опыта
Параллельно с определением выполняют контрольный опыт, используя ту же методику и те
же количества всех реактивов, но не добааляя пробу для испытания.
9.5 Построение градуировочного трафика
9.5.1 В серию из пяти мерных колб вместимостью 100 см5добааляют пипеткой 1, 2. 4. 5 и
10 см5 стандартного раствора мочевины. Содержимое каждой колбы доводят до метки водой. В 1см’
стандартных растворов содержится 10. 20, 40, 50 и 100 мкг мочевины соответственно.
9.5.2 5 см3 каждого из стандартных растворов пипеткой переносят в серию из пяти пробирок
(один раствор водну пробирку). В каждую пробирку пипеткой добааляют по 5 см’раствора 4-Д.МЛБ
и перемешивают. Растворы переносят в спектрометрические кюветы и измеряют их светопоглоще-
2
50