С. 3 ГОСТ 3877-88
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Проверяют готовность установки к сжиганию нефтепродукта. Включают ток. Признаком
сгорания нефтепродукта является загорание сигнальной лампы и нагревание корпуса бомбы.
4.2. Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным
клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.
Отвинчивают гайку, вынимают крышку с тиглем — держателем из бомбы, тщательно проверя
ют на внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нефтепродукта или
сажеобразных отложений.
При наличии сажеобразного налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы испытания
повторяют, наполняя бомбу кислородом до давления на 0,5—1.0 МПа больше предыдущего. Готовят
бомбу к новому ОПЫТ)’ по пп. 3.1—3.3.
При проведении повторного испытания допускается увеличивать давление в соответствии с
требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающим под давлением. При невозможности по
вышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.
4.3. При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистил
лированной водой внутренние части бомбы, в том числе тигель.
4.4. Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 см \ собирают в химичес
кий стакан, обращая особое внимание на то. чтобы разбрызгиванием или иным образом не растерять
части жидкости из бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих меха
нических загрязнений (кусочков окалины и т.д.).
Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к
фильтрату. Для полноты окисления фильтрата допускается добавлять в него 10 см5 насыщенного
раствора бромной воды. В случае получения большего объема промывных вод допускается упари
вание до объема 200 см*.
4.5. В полученный фильтрат прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и при
ливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции (pH 5), после чего раствор
нагревают до кипения.
К горячему раствору прилипают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см5
горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый
барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станет светлым
раствор, проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель
раствора хлористого бария. Если при этом не образуется муть, осаждение считается полным,
в противном случае прибавляют горячий раствор хлористого бария до тех пор, пока вновь
прилитая порция не перестанет давать муть.
Стакан нагревают на кипящей бане в течение 2 ч, после чего оставляют его на 2 ч при
температуре 60—70 "С и на 20—30 мин при комнатной температуре или оставляют на 12—16 ч при
комнатной температуре.
4.6. Отстоявшуюся в стакане жидкость фильтруют через беззольный фильтр, сливая раствор
на фильтр по стеклянной палочке. Осадок в стакане промывают горячей дистиллированной водой
сначала декантацией, затем осадок количественно переносят на фильтр и промывают до
полного удаления хлор-ионов.
Для определения полноты удаления хлор-ионов берут в пробирку 3—5 см’ фильтрата от
последней промывки и добавляют к нему 3—4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не
выпадает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку
считают законченной.
4.7. Влажный фильтр с осадком сернокислого бария сначала слегка подсушивают, не вынимая
из воронки, в сушильном шкафу при температуре до НЮ*С, а затем фильтр снимают с воронки,
складывают вчетверо и помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель,
слегка уплотняя его.
Осторожно подогревают тигель (на плитке или горелке), фильтр сначала высушивают, затем
обугливают, не давая загореться.
Прокаливают тигель с осадком в муфеле при (800 ± 20) *С до тех пор. пока остаток не станет
совершенно белым. После этого тигель переносят на асбест, охлаждают при комнатной температуре
в течение 5 мин, помешают в эксикатор, выдерживают 30 мин и взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г.
100