ГОСТ 13047.1-2002
В атомно-абсорбционных методах анализа контрольный опыт проводят с введением той же
пробы никеля или кобальта, которую используют при приготовлении растворов для градуировки,
масса которой равна массе навески анализируемой пробы.
Другие условия проведения контрольного опыта и его учета приведены в стандартах на методы
анализа.
3.11 Для проб кобальта или никеля, используемых при приготовлении растворов для гра
дуировки в атомно-абсорбционных методах анализа, проводят оценку содержания элементов
примесей. Для этого
и с п о л ь з у ю т
ГОСТ 8776, ГОСТ 6012, спектрофотометрические методы,
изложенные в ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.5. ГОСТ 13047.8 - ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.12,
ГОСТ 13047.14. ГОСТ 13047.17, ГОСТ 13047.18, ГОСТ 13047.21, ГОСТ 13047.22, ГОСТ 13047.25, и метод
добавок раствора известной концентрации определяемого элемента. Масса добавки элеме»гга должна
соответствоватьмассе этого элемента в первом растворе градуировочного графика, указанной в
соответствующем стандарте на метод атомно-абсорбционного анализа.
При применении метода добавок пробы никеля и кобальта признают пригодными к исполь
зованию. если значение измеренной величины абсорбции для пробы без добавки не превышает
половины значения измеренной величины абсорбции для пробы с добавкой. В противном случае
пробы никеля и кобальта заменяют новыми.
3.12 При использовании спектрофотометрических методов анализа толщину поглощающего
слоя кюветы подбирают таким образом, чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальной
области оптических плотностей для применяемого средства измерения.
3.13 При использовании атомно-абсорбпионных методов анализа при условии достижения
метрологических характеристик, указанных в стандартах на методы анализа, допускается:
- использовать для градуировки растворы с введением нескольких определяемых элементов;
- изменять диапазон определяемых элементов в растворах для градуировки при условии со
блюдения его линейности;
- использовать при проведении измерений абсорбции другие резонансные спектральные
линии;
- использовать автоматизированные системы построения градунропочпых графиков, проводить
измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата анализа на печатающем устройстве
автоматизированного спектрофотометра:
- последовательно определять несколько элементов из одной навески пробы после ее разло
жения и соответствующего разбавления раствора пробы таким образом, чтобы масса определяемого
элемента в нем находилась в пределах его массы в растворах для градуировки.
3.14 Оперативный контроль сходимости результатов параллельных определений проводят по
ГОСТ 25086 каждый раз при использовании метода анализа.
3.15 Оперативный контроль виутрилабораторной воспроизводимости результатованализа про
водят при неудоазетворительной сходимости результатов параллельных определений или при полу
чении результата анализа вблизи границы его марочного содержания в пределах погрешности метода
анализа, указанной в стандартах на методы анализа.
В качестве норматива при контроле воспроизводимости используют значения допускаемого
расхождения результатов анализа
D,
полученные в разных условиях (разное время и исполнитель)
в одной или разных лабораториях.
3.16 Оперативный контроль точности анализа проводят по ГОСТ 25086 при изменении
алгоритма измерений или условий проведения анализа, при смене партий реактивов и растворов,
после ремонта средств измерений, при проведении анализа пробы с разногласиями в оценке ее
качества. Вкачестве норматива при контроле точности используют значение погрешности метода
анализа.
3.17 Значения погрешности метода анализа и нормативы оперативного контроля указаны в
стандартах на методы анализа при доверительной вероятности
Р
= 0,95. Для промежуточных
значений массовых долей элементов значения метрологических характеристик находят методом
линейной интерполяции.
Погрешность метода определения никеля и кобашта с применением расчетного метода Дрм,
%,
вычисляют по формуле
3