С. 5 ГОСТ 1762.6— 71
раствор Б с концентрацией меди 0,01 мг в I см3 раствора.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску силумина массой 0.5 г помешают в стакан вмес
тимостью 100 см\ приливают 15 см3 гидроокиси натрия и пок
рывают часовым стеклом. После окончания бурной реакции рас
твор нагревают, кипятят в течение 3—5 мни до растворения спла ва,
охлаждают, разбавляют водой до объема 20 см3 и осторожно
приливают 30 см3 бромнстоводородной кислоты. Раствор нагре
вают до просветления. После охлаждения добавляют 2—3 капли
брома и вновь нагревают до удаления избытка брома, доводя
объем раствора до 45 см3. Затем добавляют по каплям раствор
аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора. Охлажден
ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью ,50 см3, до
ливают до метки водой и перемешивают.
Отливают часть раствора в электролизер с донной ртутью, про
пускают азот в течение 5 мин и полярографируют в интервале по
тенциалов от минус 0,05 до минус 0.4 В при нужной чувствитель
ности.
Содержание меди находят по градуировочному графику
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле
меди от 0,(>05 до 0,02%)
В три стакана вместимостью по 25 см3 приливают последова
тельно 0.5; 1,0; 2.0 см5 стандартного раствора Б. что соответст
вует 0.005; 0,01; 0.02% меди. Растворы выпаривают досуха на
водяной бане, к сухому остатку добавляют аликвотную часть
10 см3 одного из исследуемых растворов с меньшим содержанием
меди, перемешивают, часть раствора помешают в электролизер и
полярографируют, как указано в п. 3.3.1.
Из полученных высот пиков вычитают высоту пика разбавлен
ного исследуемого раствора.
По полученным данным и известным концентрациям меди стро
ят градуировочный график.
При замене капилляра необходимо проверять график.
3.3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле
меди от0,01 до 0.1%)
В три стакана вместимостью по 25 см3 приливают последова
тельно 0,1; 0,5; 1,0 см3 стандартного раствора А. что соответству ет
0,01; 0,05; 0,1% меди. Далее анализ проводят, как указано в п.
3.3.2.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю меди (А; в процентах определяют по градуи
ровочному графику.
48