ГОСТ 28458-90 С. 3
3.10. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с р а в н е н и я
В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в таблице объемы раствора Г, приливают по 6 см3раствора углекислого калия с массовой долей 3 %,
доводят до меток бидистиллированной водой и перемешивают. Растворы сравнения готовят в
день проведения испытания.
Н о м е р р а ств о р а
с р а в н е н и и
О б ъ е м
р а с т в о р а Г ,см *
М а с с о в а я ко м ц е н гр а н им
й о д а и р а с т в о р е с р а в н е н и я .
м кг/сМ
М а сс о в а я к о н ц е н т р а ц и я й о д а в р а с т в о р е с р а в н е н и я в
п е р е сч ет е н а м ассо в у ю д о л ю в р а с т и т е л ь н о м м ат ер и а л е .
м л н - 1 (м г /к г )
1
2
3
4
5
1
2
4
6
8
0 .0 0 2
0 .0 0 4
0 .0 0 8
0 .0 1 2
0 .0 1 6
0 .1
0 .2
0 .4
0 .6
0 .8
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. О з о л е н и е р а с т и т е л ь н о г о ма т е р и а л а
В тигле, предварительно прокаленном при температуре 600 ’С в течение 1 ч, взвешивают
навеску испытуемой пробы массой 5 г с погрешностью не более 0.002 г, приготовленной по п. 3.1.
Навеску пробы смачивают 3 см3 раствора углекислого калия с массовой долей 3 %, закрывают тигель
крышкой и остаатяют до следующегодня. На следующий день тигель помешают в сушильный шкаф и
высушивают пробу при температуре 120 ’С. Затем тигель помешают в холодную муфельную печь и
повышают температуру до 250—300 ’С. После прекращения выделения дыма температуру печи
поднимают до (480±20) ‘С и прокаливают в течение 1 ч. Из печи тигель переносят в эксикатор,
закрывают крышкой и охлаждают. Остаток в тигле смачивают 1 см3 бидистиллированной воды,
растирают стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 120 *С. Тигель с
сухим остатком прокалипают в печи при температуре (480 ±20) ’С в течение 15 мин. Эту операцию
повторяют 2—3 раза, пока зола не приобретет светло-серый цвет. Затем в тигель приливают
бидистиллиропанную воду, растирают золу палочкой и растворе осадком количественно переносят,
не фильтруя, в пробирку вместимостью 25 см3. Содержимое пробирки доливают бидистиллирован-
ной подой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут,
не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка центрифугированием при
2500—3000 мин-1 в течение 20 мин.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводят его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
4.2. О п р е д е л е н и е йода в ра с т в о р е золы
Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и
помешают в пробирки вместимостью 10см3. Из бюретки приливают по 1,4см3 смешанного раствора
роданида калия и нитрита натрия и тщательно перемешивают. Затем в первую пробирку приливают
1.6 см3 раствора железоаммонийных квасцов, быстро перемешивают содержимое, включают секун
домер и помещают пробирку в ультратермостат или водяную баню, нагретые до 30 “С. В последую
щие пробирки раствор железоаммонийных квасцов приливают с интерпалом в 1 мин и помещают в
ультратермостат или водяную баню. Растворы выдерживают при температуре 30 *С в течение 25
мин и затем фотометрируют в той же последовательности, с какой приливали раствор железоам
монийных квасцов, соблюдая интервал в 1 мин. Перед фотометрированием содержимое каждой
пробирки перемешивают. Фотометрируют растворы вкюветах с толщиной просвечиваемого слоя К) мм
относительно бидистиллированной воды при длине волны 430 нм или используют светофильтр
с максимумом пропускания в области 410—450 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Если значение оптической плол«ости анализируемого раствора превышает значение оптичес
кой плотности пятого раствора сравнения, то раствор золы разбавляют бидистиллированной водой,
содержащей углекислый калий (к 88 см3 бидистиллированной воды добавляют 12 см3
раствора