ГОСТ 17291-71 С. 2
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую
долю спирта в процентах (А), по оси ординат —разность показателей преломления.
(Измененная редакция, Йзм. Nt 2).
2.4.По градуировочному графику составляюттаблицу зависимости массовой доли остаточного
спирта на каждое деление шкалы прибора от каждого значения массовой доли общей спиртоводной
влаги с интервалом 0,5 %.
При составлении таблицы массовую долю остаточного спирта в процентах вычисляют по
формуле
_ (250+т,) Хп
Л 2
Z>
где Х„ —массовая доля спирта, определяемая по градуировочному графику на каждое деление
шкалы прибора, %;
/л, —масса спирта и воды в навеске нитроцеллюлозы, используемой для проведения анализа, г,
и вычисляемая по формуле
где Xi — массовая доля общей спиртоводной влаги в нитроцеллюлозе из расчета 5—12 г,
т 2—масса навески нитроцеллюлозы.г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.4.1. (Исключен, Изм, № 2).
2.4.2. (Исключен, Изм. Мв 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. 25 г обезвоженной нитроцеллюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и
помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно наливают 250 см3
воды при температуре (20±0,5) ’С. Содержимое колбы взбалтывают 1 мин и после отстаивания в
течение 10—15 мин фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые 25—30 см3. При фильтровании
во избежание улетучивания спирта воронку покрывают часовым стеклом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Разность показателей преломления фильтрата определяют на интерферометре, используя
кювету с рабочей длиной 5 мм.
В одно отделение кюветы пипеткой наливают воду, в другое, предварительно ополоснув его 2—3
раза, фильтрат. Кювету следует заполнять на не более 3/4 ее высоты во избежание попадания жидкости
из одного отделения вдругое. Затем кювету вставляют в термокамеру прибора, перемешивают воду для
выравнивания температуры, которая должна быть (20±0,5) *С. Через 3—5 мин, когда интерференцион
ная каргина примет четкий вид, совмещают интерференционные спектры по нулевой полосе.
Совмещение проводят несколько раз до получения устойчивого отсчета в пределах одного
деления по барабану.
3.3. Массовую долю обшей спиртоводной влаги в нитроцеллюлозе определяют но норматив
но-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определе
ний, округляемое до единицы, расхождение между которыми нс должно превышать восьми делений.
4.2. Из среднего арифметического значения показателя вычитают значение разности показа
теля преломления, соответствующее нулевой точке, и по полученному значению показателя
преломления и массовой доле обшей спиртоводной влаги по таблице находят массовую долю
остаточного спирта в нитроцеллюлозе.
4.3. Массовую долю волы (А^) в процентах в нитроцеллюлозе вычисляют по формуле
j
A’4 = A -A ’j,
где Хл —массовая доля обшей спиртоводной влаги коллоксилина, %;
^ —массовая доля спирта в навеске нитроцеллюлозы, %, вычисляемая по формуле
X+
4.2. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).