ГОСТ 19920.12-74 С. 2
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. П р и г о т о в л е н и ес п и р т о в о г ор а с т в о р ащ е л о ч и
От 5,9 до 6,1 г гидроокиси калия, взвешенной на весах 4-го класса, растворяют в 100 см3
предварительно прокипяченного в течение 2 ч со щелочью, а затем отогнанного этилового спирта.
Раствор хранят в темном месте. Срок годности раствора 1 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. П е р е к р и с т а л л и з а ц и яа г и д о л а - 2
От 4,5 до 5,5 гагидола-2, взвешенного на весах 4-го класса, растворяют при нагревании в 60 см3
гексана и фильтруют горячий раствор через бумажный фильтр. После выпадения при постепенном
охлаждении значительного количества кристаллов раствор охлаждают водой для завершения крис
таллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим
количеством растворителя и сушат на воздухе. Выход около 50
%.
2.3. К а л и б р о в а н и е с п е к т р о ф о т о м е т р а
В пять мерных колб вместимостью по 100см3 берут навески исрскристаялизованного агидола-2
от 0,010до 0,020 г, взвешенные навесах 2-го класса, растворяют их вспирте,доводятобъем растворов
до метки и перемешивают. Растворы разбавляют в десять раз, для чего 5 см3 раствора доводят
до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см3 и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 25 см3вводят пипеткой 2,5 см3спиртовой щелочи, доводят до
метки разбавленным раствором антиоксиданта и перемешивают (щелочной раствор).
Вдругую колбу вводят пипеткой 2,5 см3спирта идоливаютдо метки тем же раствором агидола-2
(нейтральный раствор).
Щелочной раствор наливают в прямоугольную рабочую кювету с толщиной поглощающего
слоя 10 мм, а в кювету сравнения наливают нейтральный раствор. Измеряют разность оптических
плотностей этих растворов при 309 и 350 нм. Определения проводят со всеми растворами
агидола-2.
Для каждого раствора вычисляют коэффициент пропорциональности
(К)
между количест
вом агидола-2 в исходном растворе и разностью оптических плотностей по формуле
К=
Ew ~
где
т
—масса навески агидола-2, взятая для приготовления исходного раствора, г;
Е™
и
Еуъ —
разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при 309 и
350 нм.
За результат испытания принимают среднее арифметическое (пяти полученных значений
К,
рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака, расхождение между наибольшим и
наименьшим из которых не превышает 0,0090.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2,00 г мелко нарезанного каучука, взятого от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3
ГОСТ 27109—86, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в колбу для экстрагирования,
наливают 30 см3спирта и кипятят на водяной бане в течение 30 мин.
Экстрагирование повторяют еще два раза, сливая все три экстракта в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, после охлаждения доводят объем до метки спиртом и перемешивают.
Экстракт разбавляют в 10 раз, для чего 5 смЪкстракта доводят до метки спиртом в мерной
колбе вместимостью 50 см3 и перемешивают. Приготовляют щелочной и нейтральный растворы,
как это описано при калибровании (п. 2.3), заменяя раствор агидола-2 экстрактом, в тех же условиях
{D
® 10 мм,
Е
= 309 и
Е =
350 нм) измеряют разности оптических плотностей щелочного и
нейтрального растворов, проводят два параллельных определения.
Радд. 3. (Измененная редакция, Изм. >е 3).