С. 2 ГОСТ 1219.4-74
метки. Точно отмеренные 200 см’ 0.1 М раствора цинка помешают в мерную колбу вместимостью
I дм’ и доводят водой до метки.
Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73.0.02 М
раствор; готовят следующим образом: 8 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1дм’.
Установка титра 0,02 М раствора трилона Б
Титр раствора трилона Б устанавливают по 0.02 М раствору хлористого цинка. Помешают
20 см3 водного раствора хлористого цинка в коническую колбу, добаатяют 100 см’ волы, 15 см’
буферной смеси и 0.05—0,1 г индикатора эриохрома черного Т. Полученный фиолетовый раствор
титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю без фиолетового оттенка.
Титр трилона Б (7), выраженный в г/см3магния, вычисляют по формуле
0.000486 v
Г
„
- ----------------,
^1
где 0,000486 —количество магния, соответствующее 1см’ 0.02 М раствора трилона, г/см’;
v — количество 0,02 М раствора цинка, см3;
v, — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см’.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 30 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании. На время растворения стакан накрывают часовым
стеклом. Посте растворения сплава к пробе приливают 40 см’ теплой воды и 20 см’ сернокислого
натрия при постоянном перемешивании. Дают осадку отстояться 10 мин и фильтруютчерездвойной
фильтр средней плотности. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и
отбрасывают. К фильтрату добаатяют 50 см’ раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавшему
осадку дают отстояться 10—15 мин, после чего отфильтровывают его на тройной неплотный фильтр,
на который помещено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного
фильтра. Осадок промывают в колбе и на фильтре 3 раза водой и отбрасывают. К фильтрату
приливают 50 см’ раствора щавелевокислого аммония и нагревают до кипения, которое поддержи
вают 10 мин. После этого растворудают отстояться втечение 1ч, затем фильтруют его через фильтр
средней плотности, на который помешено небольшое количество бумажной массы.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500см’. Промывают
колбу и фильтр 3—4 раза холодной водой (прокипяченной). К фильтрату добавляют 100 см’ воды,
20 см’ буферного раствора, 20 см’ аммиака и 0,05—0,1 г индикатора эриохрома черного Т, после
чего титруют 0,02 М раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование
ведут сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать его частичного разложения.
Параллельно с анализом пробы ведут контрольный опыт на все реактивы, применяемые для
определения содержания магния.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
T{v-v,)
100
т
где Т - титр 0,02 М раствора трилона Б, выраженный в г/см’ магния;
v —количество 0,02 М раствора трилона Б. израсходованное на титрование раствора пробы, см’;
v, —количество 0,02 М раствора трилона Б. израсходованное на титрование раствора контроль
ного опыта, см’;
m — навеска баббита, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны
превышать 0,0015 % при массовой доле магния от 0.01 до 0.03 % и 0.003 % при массовойдате магния
свыше 0,03 до 0,07 %, 0.005 % при массовой доле магния от 0.07 до 0.2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ГОСТ 1219.4-74
12