С. 2 ГОСТ 1219.8-74
Раствор
Б;
готовят следующим образом: 10 см’ раствора
А
помешают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см’ раствора
Б
содержит 0,01 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в
20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава и удаления
окислов азота.
После охлаждения приливают 20 см3 воды и 5 см* серной кислоты, дают отстояться 10 мин,
после чего отфильтровывают осадок сернокислого свинца и промывают его в колбе и на фильтре
3—4 раза серной кислотой, разбавленной 2:98. Осадок отбрасывают. В фильтрат прибавляют 5 см3
раствора хлорного железа, нейтрализуют водным раствором аммиака до изменения окраски инди
каторной лакмусовой бумаги в синий цвет и приливают еше 2 см’ аммиака в избыток. Раствор
нагревают до кипения и коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают3—4 раза холодной водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см>, доводят до метки
водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 50 см3 при массовой доле меди до 0.1
%
и 10 см! при массовой
доле меди свыше 0.1
%
(в конечном объеме массовой доле меди должно быть не более 0,1 мг)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора желатина, 10 см3
раствора аммиака, 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и пере
мешивают.
Оптическую плотность раствора тотчас же измеряют на фотоколориметре с синим светофильт
ром (область свстопропускания 410—420 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения
служит аликвотная часть исследуемого раствора, к которому прибавляют все реактивы,
необходимые для фотоколорнметрирования. за исключением раствора диэтилдитиокарбамата
натрия. Одновре менно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение
содержания меди в реактивах.
По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствор;» с учетом поправки
контрольного опыта находят содержание меди по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3раствора
Б,
что соответствует 0; 0,01; 0.03; 0.05; 0,07; 0.10 мг меди. Затем прибавляют все необходимые для
фотоколорнметрирования реактивы втой же последовательности и втех же количествах, как
указано в п. 3.1.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора
Б
с добавлением всех
реактивов, за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концент
раций стандартного раствора меди строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по формуле
S
•100
т
1000 ’
где
g
— количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;
т
—навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов па граммы.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны
превышать 0.002
%
при массовой доле меди от 0,01 до 0.03 %; 0.004
%
при массовой доле меди
свыше 0,03 до 0,1
%:
0,005 % при массовой доле меди свыше 0.1 до 0.2
%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
20