ГОСТ Р 52518—2006
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигли платиновые Nt>100 с крышками Ne 101 по ГОСТ6563.
Тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ9147.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии
получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
7 Проведение анализа
7.1 Чистыйплатиновыйтигельспостоянной массой помещаютв фарфоровыйтигельипрокалива
ют в печи в течение 10—15 мин при температуре от 700 °С до 900 °С. По окончании прокаливания фар
форовый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, охлаждают в эксикаторе
до температуры (20 ±5) °С иопределяют массуплатинового тигля с точностьюдо 0.0001 г..
7.2 В том же платиновом тигле взвешивают 5 г анализируемого металла с точностью до 0.0001 г.
Тигель с металлом помещаютвфарфоровыйтигельи прокаливаютв печи при температуреот 700 °Сдо
900 °Св течение20—25мин. извлекаютфарфоровыйтигельсплатиновым тиглемизпечииохлаждаютв
эксикаторе до температуры (20 *5) °С.
7.3 Платиновыйтигельснавескойметаллавзвешивают, помещаютв фарфоровыйтигельипрока
ливают при температуре от 700 °С до 900 вС в течение 10—15 мин. затем охлаждают в эксикаторе до
температуры (20 ±5) °Сивновь взвешивают. Операцию прокаливания иохлаждения тигляповторяютдо
получения постоянной массы платиновоготигля с металлом.
7.4 Разность массы тигля с металлом до и после прокаливания дает массу потерь при прокалива
нии в анализируемой пробе.
8 Обработка результатов, оценка их приемлемости и получение
окончательного результата анализа
8.1 Потери массы при прокаливании (массовуюдолю) Х.%, вычисляютпо формуле
А’= — 100.<1>
т
где т, — разность массы тигля с платинойдо ипосле прокаливания, г;
т — навеска платины, г.
8.2 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с
ГОСТРИСО5725-6 путем сопоставлениядиапазонаэтих результатов(А"ма11С— Л’ыим)с критическимдиа
пазоном CRQ Qsin). Критическийдиапазон С7?095(л) рассчитывают поформуле
C*o.95<«)
= A»)sr ,
(2)
где/(л) — коэффициенткритического диапазона, где
п — число параллельных определений.
s
, — стандартное отклонение повторяемости.
Значениялги/(/») приведены в таблицах 1и 2соответственно.
Т а б л и ц а 2 — Коэффициенты критического диапазона /(я )
п
/<я)
43.6
84.3
Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Л"макс — XMtiti) не превышает
критическийдиапазон CR
q
95(4), все результаты признают приемлемыми и заокончательный результат
анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определе
ний.
Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает С7^ 95(4), проводят
еще четыре параллельныхопределения.
з