ГОСТ 14352-73 С. 2
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление раствора А
Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого
десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, нахо
дящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени
горелки. Вмомент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кон чик
капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой на
полненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы
фурфурола количество спирта с обьемной долей 40 %, необходимое для получения раствора с мас
совой концентрацией фурфурола 200 мг/дм3. После этого отмеривают рассчитанное количество
спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и
закрывают пробкой.Сильновстряхиваясклянку,разбиваютампулу и раствор хорошо
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2.2. Приготовление раствора Б
10 см3раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и содержимое колбы до
водят до метки спиртом с обьемной далей 40 %.
2.3. Построение градуировочного графика 2, 3, 4. 5. 6. 7 и 8 см3раствора Ь вносят в пробирки
с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40 % до
10 см3, добавляют одну каплю раствора трилона Б. а затем 0,2 см3анилина и 0,1 см3соляной кисло ты.
отмеренных только соответствующими микропипеткамн (соляную кислоту необходимо дозиро вать
особенно точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.
Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно
0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0.7; 0.8 мг/100 см3.
Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-
зеленом светофильтре (\„ах = 490il0 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.
Каждый раствор сравнения колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через 50
мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду. По
полученным данным строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Коньячный спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объем
ной долей спирта 40 %. Затем К) см3коньячного спирта с обьемной долей 40 % отмеряют в пробир
ку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б. 0.2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной
кислоты точно так же, как описано в п. 2.3, смесь перемешивают и оставтяют в темном месте. При
массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см3безводного спирта берут 5 см3конь
ячного спирта с объемной долей 40 % и объем доводят до 10 см3 раствором этилового спирта
с объемной долей 40 %. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор
из таких же количеств коньячного спирта с объемной долей 40 % раствора трилона Б и анилина
(без соляной кислоты). Анализируемый раствор колориметрируют не ранее чем через 35 мин
и не позднее чем через 50 мин после его приготовления, вместе с контрольным раствором.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую концентрацию фурфурола в коньячном спирте (Л), мг на 100 см3безводного
спирта, вычисляют по формуле
А 10-100 25
А
Л —
v=
--------------=---------.
40
•ВВ
где А — массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по градуировоч
ному графику, мг на 100 см3;
В —объем коньячного спирта с объемной долей 40 %. взятый для колориметрирования. см3;
100 —коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта;