С. 4 ГОСТ 14340.12-76
4.2.Э к с т р а г и р о в а н и евм о ио х л о рд нфт о р м е т а-
нс(хладон 22)
4.2.1. Экстракционный аппарат для обезжиривания и удаления
загрязнений промывают сначала теплой водой, затем дистиллиро
ванной, в конце н-гепта ном или гексаном и высушивают на воз
духе.
4.2.2. Образец провода
в
виде бухточки помешают
d
держа
тель 7. который опускают в узкую часть нижнего сосуда /.
Затем бухточку заливают примерно 200 см3 хладона 22. а кон
денсатор типа «холодного пальца» -3 помещают на резиновую про
кладку 2.
4.2.3. Конденсатор заполняют твердой двуокисью углерода и
ацетоном. Твердую двуокись углерода по мере необходимости до
бавляют в продолжение всего периода экстрагирования.
4.2.4. Экстрагирование проводят в течение б ч. Экстрагирован
ную колбу подогревают при помощи водной ванны с тем. чтобы
получить 4 экстракционных цикла в час.
Для обеспечения необходимой скорости экстрагирования колба
аппарата в нижней его части подогревается на (40±10)°С.
В момент завершения экстракции иней, который может обра
зоваться на стенках аппарата, смахивают, а конденсатор типа
«холодного пальца» удаляют.
4 25. После проведения экстрагирования бухточку вынимают
из аппарата, с образна удаляют оставшуюся эмаль любым спосо
бом. не оказывающим влияния на проводник.
4.2.6 Проволоку тщательно промывают дистиллированной во
дой, высушивают в сушильном шкафу притемпературе(105±
±3)°С в течение (20±1) мин и после охлаждения в эксикаторе
до температуры (25±10)°С взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.
4.2.7.После экстрагирования держательобразца удаляют, а
его содержимое выливают в алюминиевый тигель, который дол
жен быть подготовлен следующим образом:
промыт сначала теплой водой, затем дистиллированной, а в кон
це н-гептаном или гексаном;
высушен в течение 10 мин при температуре (120±3)°С;
помещен в эксикатор на 30 мин;
взвешен с погрешностью ±0,1 мг.
Хладон 22, оставшийся в нижнем сосуде /, ьыпарнвают до
объема 30 см’, погружением сосуда в горячую воду, и перелива
ют в тигель.
Нижний сосуд I дважды промывают н-гептаиом пли гексаном
и его содержимое также выливают в тигель. Экстракт выпарива
ют до сухого остатка при температуре (25±10)Т н затем тигель
с содержимым помещают на I
ч в
сушильный
шкаф с температу
рой (150±3)ПС.