ГОСТ 9597-76 С. 3
около 40 г голубовато-зеленых (без бурой побежалости) кристаллов соли Мора растворяют в 500 см3
воды, к которой прибавлено 10 см3 концентрированной серной кислоты. Затем разбавляют водой
до 1000 см3 и, в случае необходимости, фильтруют. Раствор соли Мора нестойкий.
Следует ежедневно определять поправочный коэффициент к нормальности раствора
контрольными анали зами (см. приложение);
ферроин —2 %-ный раствор индикатора; готовят следующим образом: 1.5 г о-фенантролина
моногидрата или 1,6 г солянокислого о-фенантролина. ч.д.а., смешивают в ступке с 0,7 г закисного
сернокислого железа по ГОСТ 4148—78, х.ч., и растворяют в 100см3воды. Раствор индикатора может
храниться длительное время;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
калиймарганцовокислыйпоГОСТ20490-75,х.ч.,растворконцентрации
с О/s
КМпО.,)=0,1 моль/дм3 (0,1 и.), приготовленный по ГОСТ 25794.2—83;
кислоту ортофосфорную по 1’ОСТ 6552—80. ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка проб целлюлозы должна проводиться по ГОСТ 19318—73, разд. 4.
При испытании образцов целлюлозы, обработанной поверхностно-активными веществами
(ПАВ), пробы нарезают из полос, не обработанных ПАВ.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Около 1.5 г возщушно-сухой целлюлозы, взвешенной с точностью до 0.0001 г, помешают
в реакционный сосуд. Отмеряют цилиндром 100 см3 раствора гидроокиси натрия с температурой
(20±0,2) *С и наливают в сосуд с навеской целлюлозы. В отдельной пробе определяют влажность
целлюлозы по ГОСТ 16932—93.
Сосуд с раствором гидроокиси натрия и целлюлозы помешают в термостат с температурой
(20±0,2) ’С. Втечение 2 мин навеска целлюлозы набухает в растворе гидроокиси натрия, затем сосуд
устанавливают на мешалку и перемешивают суспензию целлюлозы в течение 3 мин до полного
разделения на волокна. При недостаточном разделении целлюлозы на волокна допускается увели
чивать время перемешивания до полного разделения па волокна.
Мешалку останавливают, вынимают изсосуда (небольшим количеством волокон на пропеллере
мешалки можно пренебречь), сосуд закрывают крышкой, помещают в термостат при температуре
(20±0,2) *С и выдерживают в нем в течение 60 мин. считая с начала обработки целлюлозы щелочью.
Образовавшуюся суспензию перемешивают стеклянной палочкой. Затем примерно 20 см этой
суспензии фильтруют при медленном отсасывании через стеклянный фильтр до исчезновениякапель
на кончике воронки. Полученный фильтрат отбрасывают. Фильтр с образовавшимся слоехволокна
переносят на чистую колбу и при включенном вакууме через него медленно фильтруют последующие
порции суспензии.не допуская прососа воздуха через слой волокна на фильтре.
Пипеткой отбирают 10 см3 фильтрата, переносят в коническую термостойкую колбу вмести
мостью 250 см3.Добавляют пипеткой 10см3растворадвухромовокислого калия и осторожно, врашая
колбу, добавляют из цилиндра 30 см3 концентрированной серной кислоты. Колбу со смесью
оставляют стоять К) мин для завершения реакции окисления и затем охлаждают под струей воды до
комнатной температуры. К охлажденному раствору добавляют 50 см3 дистиллированной воды и
опять охлаждают.
Затем раствор титруют 0,1 моль/дм3 раствором соли Мора. К концу титрования (переход
окраски раствора от желтого к зеленому) добавляют пять-шесть капель ферроина и титруют до
появления темно-красного окрашивания раствора.
Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя 10 см3 соответствую
щего раствора гидроокиси натрия вместо фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).