ГОСТ 9213-77 С. 3
Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б (а) вычис
ляют по формуле
где У\ —объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, см3;
К, —объем раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на
титрование.см3
3.9.В качестве окислительной смеси применяют смесь следующего состава: 100 см* раствора
хлорной кислоты с массовой долей 40% и 35 см3 концентрированной серной кислоты.
3.4.1—3.9. (Измененная редакция, Изм. №2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 1,0—1,5 г взвешивают с погрешностью не
более 0,0001 г, помешают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 окис
лительной смеси, приготовленной, как указано в п. 3.9, и 8 см3 азотной кислоты или 6,0—6,5
г хлорнокислого калия. 8 см3азотной кислоты и 12 см5 концентрированной серной кислоты. Содер
жимое колбы перемешивают и нагревают в вытяжном шкафу до полного исчезновения бурых паров
окислов азота и появления плотных белых паров. После этого раствор продолжают нагревать 3 мин.
Полученный раствор должен быть прозрачным. Если раствор через 30—40 мин после начала
сжигания содержит частички обугленных органических веществ, добавляют 3 см3азотной кислоты и
продолжают нагревать до получения прозрачного раствора.
4.2. Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 70 см3дистиллированной воды и коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см5. Объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой.
4.3. Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см3, помешают в коническую колбу,
прибавляют 5 см’ раствора трилона Б концентрации 0.05 моль/дм3и кипятят 2 мин.
Раствор охлаждают, прибаачяют 5—6 капель раствора тропеолина ОО и нейтрализуют из
бюретки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% до перехода красной окраски раствора
в желтую. Затем прибавляют 1 г уротропина, 1 см3 раствора ксиленалового оранжевого. Избыток
трилона Б титруют раствором сернокислого цинка концентрации 0.05 моль/дм3до перехода темно
желтой окраски раствора в малиново-красную.
(Измененная редакция, Изм. №2).
4.4. При совместном присутствии алюминия и хрома в кожевой ткани содержание азюминия
определяют после разделения этих элементов.
4.4.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 1.0—1.5 г взвешивают с погрешностью не
более 0.0001 г, сжигают, как указано вп. 4.1, вприсутствии 0.05 гокиси марганца (IV). При сжигании
кожевой ткани цвет раствора переходит из коричневого в зеленый, а затем в оранжевый. С момента
пояатения оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шес-
тивалентный, поддерживают 3 мин тихое кипение и время от времени колбу осторожно встряхивают.
Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см’
соляной кислоты (1:1), тщательно перемешивают и нагревают до полного растворения бурого осадка
окиси марганца и получения прозрачного раствора желтого цвета.
4.4.2. К раствору прибавляют 15см3 раствора аммиака с массовой дачей 28—25%, I г хлористого
аммония и кипятят 3 мин.
Из горячего раствора алюминий осажчают растпором аммиака 1:1. Аммиак прибавляют посте
пенно до перехода окраски раствора из желтой в желто-зеленую.
Осадку гидрата окиси алюминия дают осесть на дно колбы и фильтруют через два фильтра в
коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистил
лированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, раствор может быть использован
дчя определения содержания хрома.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Воронку с фильтром вставляют в колбу, в которой проводилось осаждение алюминия,
фильтр развертывают, помешают над воронкой и осадок тщательно смывают в колбу раствором
серной кислоты в соотношении 1:3. Раствор нагревают и кипятят до полного растворения осадка.
Раствор охлажчают, качичественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят