ГОСТ Р ИСО 13898-4—2007
4.1 Стандартный раствор кобальта
4.1.1 Основной раствор — 1,0 г/дм3кобальта.
Приготовление стандартного раствора из металлического кобальта: навеску пробы массой
1.0000 г, взятую с точностью до 0.1 мг и чистотой более 99.99 %, помещают в стакан вместимостью 200
см3. Добавляют 50 см3азотной кислоты (ИСО 13898-1. 4.3), закрывают часовым стеклом , посте
пенно нагревают и кипятят до растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 1.0 мг кобальта.
4.1.2 Стандартный раствор, соответствующий 0,020 г/дм3кобальта.
10.0 см3 стандартного раствора кобальта (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора содержит 0.020 мг кобальта.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнитель
ная серия градуировочных растворов.
5 Аппаратура
Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6 Отбор проб
Отбор проб — по ИСО 14284.
7 Подготовка и проведение анализа
7.1 Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2 Контрольный опыт . соответствующий образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят
по ИСО 13898-1, 7.2.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Приготовление испытуемого раствора — по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3каждый по (1,000 ± 0,001) г чистого
железа (ИСО 13898-1. 4.1). добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3),
накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добав
ляют 10 см3соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2 ) и продолжают нагревание до полного растворения.
Охлаждаютдо комнатной температуры иколичественно переносят раствор в шесть мерных колб вмес
тимостью 200 см3каждая, предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Исполь зуя
пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор кобальта (4.1.2), объемы
которого указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Массовая доля кобальта от 0,001 % до 0,10 %
Объем стандартного раствора кобальта.
C M S
Концентрация кобальта в
градуировочной растворе, мкг/ см*
Массовая доля кобальта в
анализируемой пробе. %
0 ”
5.0
10.0
20.0
30.0
50.0
0
0,50
1,00
2,00
3,00
S.OO
0
0.010
0.020
0.040
0.060
0.100
1!Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.
2