ГОСТ 10577-78 С. 3
Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические
2-го класса точности.
Палочка стеклянная длиной 150—200 мм, диаметром 4—5 мм с наконечником из хлорвинило
вой трубки длиной 15—20 мм.
Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
2Л. Подготовка к анализу
2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрован
ным растворителем.
Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтро
вальной воронке блестящей стороной вверх.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см3 для одного определения) отбирают в
чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.
2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и
прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной
тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.
2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем
извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную
поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизаци
онной чашкой 15—30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном
шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвеши
вают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до
получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушиль
ном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стакан
чик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания
повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части
помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем,
укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения
не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1.Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не
более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую
колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка
должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.
Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5—2,0 МПа (0,15—0,20 кг/см2). Для этого
воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным
шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.
После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы и профильтрованным
растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта,
и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.
Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки
фильтратом и фильтрование его повторяют 4—5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механи
ческих примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержа
щей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при
использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).
Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной
палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр
растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.
Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).