O p. 4 ГОСТ 1429.8-77
ние 1 мин. Затем снова сливают и отбрасывают водный слой. Про
мывку повторяют еще раз. К органической фазе приливают [у см3
аммиачного раствора хлористого аммония и встряхивают
d
тече
ние 15 с, жидкости дают расслоиться и сливают аммиакат иннка
в другую воронку вместимостью 100—150 см3. К спиртовой вы
тяжке снова приливают 15 см3 аммиачного раствора хлористого
аммония и снова встряхивают 15 с.
Аммиачные растворы объединяют. Приливают к объединенно
му раствору две капли раствора ализаринового красного С. аце
татный буферный раствор до pH 5 (раствор окрашивается в жел*
тс-розовий цвет) и вносят в воронку I мл раствора тиосульфата
натрия. В воронку приливают 10 см3 0.002%-ного раствора днти-
зона и энергично перемешивают в течение 1 мин. Посте расслое ния
жидкостей органический слой сливают в мерную колбу с при тертой
пробкой вместимостью 25 см3. К водному раствору прили вают 10
см3 раствора дитнзона и повторяют экстракцию. Объеди
ненные экстракты в мерной колбе разбавляют до метки раство
ром дитнзона и перемешивают. Через 10—15 мин измеряют опти
ческую плотность раствора с зеленымсветофильтром(длина
волны 540 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют 0.002%-ный раствор
дитнзона.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание цинка находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
3.2. Построение градуировочного графика.
8 стаканы или колбы вместимостью до 100 см3 каждый вносят
0; 0.5; 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см’стандартного раствора Б. добавля
ют по 10—15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9 Затем, ис
пользуя кислоту’ той же концентрации, переводят раствор в де
лительную воронку вместимостью 150 см3, обмывая стакан не
сколько раз так, чтобы общий объем раствора не превышал 25 см3.
Приливают 20 см3 раствора роданистого аммония. 1 см5 сорной
кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 нзоами.тового спирта. Далее
анализ проводят, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптическихплотностейрастворов
после вычитания из них показания оптической плотности нулевого
раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят гра
дуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУ
Л
ЬТАТОВ
(X) в процентах вычисляют по фор
4.1. Содержание цинка
муле
*и-амоо
V’-m,
t
42