ГОСТ
1652.3-77 с. 7
растворении доба&тиют по каплям бром. Затем прибавляют 20 см3
хлорной кислота и для полного удаления бромидов олова и сурьмы
нагревают раствор до уменьшения его объема до 5 см3. Раствор
охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды
(около 30 см3) и нагревают до растворения солей.
Если в сплаве присутствует свинец, тодля его отделения враствор
добавляют 50 см3 воды, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный
фильтр и промывают4—5 раз водой, подкисленной серной кислотой
Осадок отбрасывают.
Фильтрат или рзствор после растворения солей разбавляют водой
до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных
квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 приливают из мккробю-
рстки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см3раствора
Б, доливают водой до 25 см3, приливают 2—3 капли раствора фенол
фталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ
ведут, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный
график.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю железа (Х{) в процентах вычисляют по
формуле
т_ 100
/я, ’
где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
т, — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
3.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных опре
делений («/ — сходимость) не должны превышать значений, указан ных
в табл. 2.
35