ГОСТ 1293.6-78 С. 3
Основу дня растворов для построения градуировочного графика готовят в один прием.
Количество кислоты при этом должно быть пропорционально количеству кислоты, необходимому
для растворения 5 г свинца. Содержание натрия в пробе, используемой для приготовления
основы, определяют по водным растворам для построения градуировочного графика с учетом
фона, измеренного вблизи линии натрия. Линия натрия сдвигается вручную. Найденное
содержание натрия учитывают при подготовке растворов для построения градуировочного графика.
В эти же колбы вместимостью 50 см* (100 см3) добавляют по 5 см3(10 см3) раствора азотной
кислоты 1:6.доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклян
ную посуду (фторопластовую, кварцевую).
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проба свинцово-сурьмянистого сплава поступает на анализ в виде стержней диаметром
7—10 мм. длиной 70—100 мм или стружки. Впервом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы
или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу
пробы для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием
пробы в течение 30 с в азотной кислоте, разбавленной 1:3. .для пробы в виде кусочка и 1:6для пробы
в виде стружек.
Процедуру очистки пробы проводятследующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку,
наливают раствор кислоты так. чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и
пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу
переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке; наливают 12 см’ раствора
винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на
плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см’ и часть ее переливают во фторопластовую или
кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Анализируемые пробы и раствор
для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют интенсивность излучения
линии натрия на любом из указанных выше приборов в эмиссионном варианте.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и горючим газом.
При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов
для раствора пробы и двух растворов дтя построения градуировочного графика, один из
которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом дтя раствора пробы.
На бумажной ленте записывают по два пика при измерении каждой пробы или раствора
для построения градуировочного графика.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Длину пиков измеряют линейкой в миллиметрах, строят градуировочный график в
координатах: концентрация натрия в растворе С в мкг/см’ — длина пиков /. в мм. Если измерение
проводят без самописца по стрелочному прибору, то градуировочный график строят в координатах:
концентрация натрия в растворе С в мкг/см3—N показания стрелочного прибора. При расчете
необходимо учесть контрольную пробу, если содержание натрия в ней сравнимо с содержанием
натрия в пробе. Содержание натрия в контрольной пробе определяют по графику, построенному
по растворам для построения градуировочного графика на основе дистиллированной воды, изме
ренным вместе с контрольной пробой.
Массовую долю натрия (.V) в процентах вычисляют по формуле
mV ■100
т{■1000 *
где т — количество натрия, найденное по градуировочному графику, мкг/см’;
У— объем пробы, см3;
/и, — масса навески, мг;
1000 —коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.