ГОСТ 11884.13-78 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают 20 см3 соляной кислоты и нагревают до прекращения выделения сероводорода.
Затем приливают 5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревать до получения влажного остатка без
корольков серы. Если есть корольки, добавляют несколько капель брома для окисления серы, затем
добавляют 1см3соляной кислоты и выпариваютдо ачажного остатка. Выпаривание повторяют
дважды, прнбаатяя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты.
3.2. К влажному остатку приливают 15 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,
нагревают раствор до кипения и охлаждают. Фильтруют через азотный двойной фильтр, в конус
которого добаатено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают
5—6 раз небольшим количеством раствора соляной кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 (раствор В).
3.3. Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор В доливают до метки раствором соляной
кислоты с массовой долей 10 % и перемешивают. От полученною раствора отбирают аликвотную
часть объемом 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. К аликвотной части (для
марок КВГ-2 и КВГ-3) или ко всему раствору В (для остальных марок) приливают по каплям раствор
аскорбиновой кислоты до обесцвечивания анализируемого раствора. 2 см3 раствора винной кисло
ты. 20 см3 растпора йодистого калия (после добавления каждого реактива раствор перемешивают),
доливаютдо метки раствором соляной кислоты и снова тщательно перемешивают.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколорнметре, применяя све
тофильтр с максимумом светопропускання 453 нм в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя
50 или 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание
висмута по градуировочному графику.
3.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 при
помощи бюрегкн отмеривают 4,0; 5.0; 6,0; 7,0; 8,0:9.0 и 10,0см3раствора Б (для кюветы с толщиной
колорнметрируемого слоя 50 см3) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0: 9,0 и 10,0 см3 раствора А (для кюветы с
толщиной колорнметрируемого слоя 10 мм).
В каждую колбу приливают по 40 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,
несколько капель раствора аскорбиновой кислоты,2 см3раствора винной кислоты и 20 см3раствора
йодистого калия (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают)лоливают до метки
водой и снова тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют.как указано в п. 3.4.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа
ниям висмута строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
в процентах для концентратов марок КВГ-В. КВГ-1, КМШ
4.1. Массовую долю висмута (Л)
вычисляют по формуле
/п, -100
т
1000
’
где от, —масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
от —масса навески концентрата, г;
1000 —коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Массовую долю висмута (,V,) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3
вычисляют по формуле
т , - V - 100
Хх т т
1 , - I0U0 ’
где У— объем анализируемого раствора, см3;
У, — объем аликвотной части раствора, см3.