С. 2 ГОСТ 14047.6-78
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску свинцового концентрата массой 0,3000—0.5000 г (в зависимости от содержания
серы) перемешивают в корундиэовом или фарфоровом тигле с 5—10 г смеси для спекания и сверху
покрывают тонким слоем этой же смеси. Тигель с содержимым ставят на 10—15 мин на край
муфельной печи (при открытой дверце печи), затем перемешают его в середину печи, закрывают дверцу’
и нагревают в течение 1,5—2 ч при 750—800 вС. При этом спек должен хорошо отстать от стенок
тигля. После охлаждения тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 250 см3, содержащий
100—150 см3 горячей воды, и кипятят до полного распадения спека, непрерывно перемешивая
содержимое.
Тигель вынимают, протирают внутри стеклянной палочкой с резиновым наконечником и
обмывают над стаканом водой. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель
перекиси водорода. Раствор вместе с остатком от выщелачивания спека переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через
сухой фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 200 см3, отбрасывая первые порции
фильтрата. Фильтрат объемом 200 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 500
см3, обмывая стенки мерной колбы несколько раз водой. Раствор подкисляют в присутствии
метилового оранжевого соляной кислотой, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 300 см3,
прибавляют 3 см3 соляной кислоты, кипятят несколько минут, после чего приливают 20 см3
горячего раствора хлористого бария и кипятят 3—5 мин.
Раствор с осадком сульфата бария оставляют на 5—6 ч или на ночь. Осадок отфильтровывают
на плотный фильтр, промывают 4—5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем
водой по прекращения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого
серебра). Промытый осадок вместе с фильтром помешают в фарфоровый тигель, сушат,
озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800—850 *С в течение
часа. После охлаждения осадок сульфата бария осторожно переносят в лодочку или на часовое
стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.
(Измененная редакция № 3).
••
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле
Y _ w,
0,1374 • 100
т’
где т , — масса осадка сернокислого бария, г,
0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т
— масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
Р
= 0,95 не должно
превышать величины, указанной в таблице.
%
Массовая лазя серы
Допускаемое расхождение между
параллельными определениями
результатами анализ
Допускаемое расхождение
а
между
От 12 до 20
Св. 20 . 25
* 25 * 30
► 30 *■ 35
0.2
0.3
0,35
0,4
0,25
0,35
0,4
0,5
(Измеиевная редакция. Нам. № 3).
ГОСТ 14047.6-78