ГОСТ 1293.8-78 С. 2
Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. I см* раствора Б содержит 100 мкг кальция.
Раствор В: 10 см5 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. 1см’ раствора В содержит 10 мкг кальция.
Раствор Г: 10 см* раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. 1см* раствора Г содержит I мкг кальция.
Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; I; 2; 5 и
10 мкг/см* кальция, готовят из стандартных растворов Б. В и Г согласно таблице I.
Содержание кальции л
рлстиорс для построении
градукроном кого графи ка.
мкг/см*
Количество стандартного раствора, см*
Объем раствора дли
построения градуиро-
ночною ю афнка,
С*г
Б
вг
0,1
___
___
0.2
5
10
—
0,5
1
2
5
10
——
—
___
2
5
,5
2
—
1
5
0
_
—
__
___
—
__
—
50
50
50
50
100
100
100
В эти же колбы вместимостью 50 см* (100 см*) добавляют по 5 см* (10 см*) азотной кислоты,
разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в
нестекляниую посуду (фторопластовую или кварцевую).
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7—10 мм, длиной 70—100 мм
или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около
5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов.
Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной
кислоты, разбавленной 1:3, дзя пробы в виде кусочка и 1:6 —для пробы в виде стружки.
Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку,
наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а
пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу
переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см* раствора
винной кислоты и 35 схг1разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на
плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см* и переливают но фторопластовую шли кварцевую
посуду. При разложении проводят контрольный опыт.
Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в
пламя и измеряют величину поглощения линии калышя на атомно-абсорбционном спектрофото
метре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация»
методом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/см*. На спектрофотометрах других
моделей работают в режиме «поглощение* методом «ограничивающих растворов* с записью на
самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для
раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает
больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении
содержаний кальция X 10“3 % желательно использовать самописец.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют дзину пикон в
миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе С
в мкг/см* — длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии калышя по
стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в
растворе С в мкг/см* —N показания стрелочного прибора.