ГОСТ 14047.8-78 С. 2
соль динатриевая этилсндиамин-N, N, N’, N’-тетрауксуеиой кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. растворы 0,025 и 0.05 моль/дм3 готовят следующим образом: 9.3 и 18.6 г трилона Б
соответственно растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см \ разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр растворов по железу
устанавливают следующим образом: навеску иинка массой 0.0300 или 0,0500 г помешают в кони
ческую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и
оставляют на теплом месте 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до
объема 200 см3, прибавляют около 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, прили
вают 2—3 капли раствора индикатора ксилснолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1
раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см-1 буферного
раствора и титруют цинк соответственно 0,025 или 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски
раствора из фиолетовой в желтую.
Гитр раствора трилона Б (7). выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле
т_ т 0,8543
1V
где т — масса навески цинка, n
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0.8543 — коэффициент пересчета цинка на железо.
(Измененная редакция, Изм. .Me 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000—1,0000 г (в зависимости от содержания
железа) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,5—1 г фтористого
аммония и растворяют при слабом нагревании в 15см3соляной кислоты в течение 10—15 мин. Затем
приливают 5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и
уменьшения объема раствора до 3—5 см3. К раствору приливают 10 см3серной кислоты, разбавлен ной
1:1. и нагревают до обильного выделения белых паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 70—80 см3 волы и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор с
осадком охлаждают, затем фильтруют ч«?рез тампон из фильтробумажной массы. Колбу и осадок на
фильтре промывают серной кислотой, разбавленной 1:20. до отрицательной реакции промывных
вод на трехвалс»гтное железо (проба с роданистым аммонием).
К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют
1 г хлористого аммония, нагревают до 60- 70 *С, приливают аммиак до выпадения гидроокиси
железа и 10 см3 в избыток. Подогревают до коагуляции осадка, фильтруют через неплотный
фильтр и промывают 7—8 раз раствором хлористого аммония, нагретым до 70—80 °С. Осадок
гидроокиси железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение
гидроокиси, а фильтр промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной
кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трсхвалснтнос железо с роданистым
аммонием.
Раствор разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и осторожно приливают соляную кислоту,
разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроокиси. К раствору прибавляют по каплям
аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроокиси, затем 10 см3 I н. раствора
соляной кислоты. При малых содержаниях железа нейтрализацию раствора проводят по индикатор
ной бумаге конго (до фиолетовой окраски) или по сульфосалициловой кислоте до появления
оранжевой окраски раствора через фиолетовую. Нагревают раствор до 70—80 *С, прибавляют
8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до
перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
х = 7Г 100
т’
где Г — титр раствора трилона Б по железу, г/см3;
V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески концентрата, г.