С. 2 ГОСТ 11884.9-78
2) растворяют 0.1500 г трехок нси молибдена и нескольких миллилитрах 10 %-ного раствора
едкого натра в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки разбавленной 7:93 серной
кислотой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.1 мг молибдена;
раствор Б. приготовленный следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.В железный тигель (верхний диаметр 30 мм) помещают навеску концентрата массой в
соответствии с табл. 1, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают проволокой и добавляют
4 г гидроокиси натрия. Нагревают тигель в муфельной печи сначала осторожно до расплавления
щелочи, затем передвигают вболее горячую зону и сплавляют при 600—650 *С в течение 10—15 мин до
получения однородного прозрачногосплава. Тигель с затвердевшим, но еше не остывшим сплавом
переносят в стакан вместимостью 200 см3, который содержит небольшое количество горячей воды
(см. табл. 1), и накрывают стакан часовым стеклом. Мосле выщелачивания сплава тигель вынимают
щипцами и обмывают над стаканом горячей водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет (соеди
нения марганца), то прибавляют несколько капель перекиси водорода (лучше этанола) и кипятят до
обесцвечивания.
Таблица I
М и р к и к о н ц е н т р а т а
М а с с а и а в е с к и
к о н и е н г р а т а , г
1
О б ъ е м ш я и д л я
в ы щ е л а ч и в а н и я
« п л а н а , с м 3
О б ъ е м р а з б а в л е
н и я p a c ia o p a . с м 1
О б ъ е м а л и к в о т н о й
ч а с т и р а с т в о р а , с м 3
Т о л щ и н а к о л о р и *
м е т р и р у с м о г о с л о я
р а с т в о р а , м м
1
1
0.5
0.5
0.5
1
1
1
0,25
0,25
0.25
1
1
1
КВГ(В)
КВГ-1
КВГ-2
квг-з
КШ-1
КШ-2
КШ-3
КШ-4
К.МШ-1
КМ111-2
КМШ-3
КВГ(Т)
КВГ(К>-В
КВПКИ
КШ(Т)
1
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
30
30
50
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
50
50
100
10,0
10,0
5.0
5.0
5,0
10.0
10,0
10,0
2.0
2,0
2.0
10.0
10.0
10.0
10,0
50
50
50
50
10
50
50
50
10
10
10
50
50
50
50
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50—
100 см3 (см. табл. 1), доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Фильтруют через сухой
фильтр с синей лентой в сухую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.
3.3. Or фильтрата отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. I) в мерную колбу вмести
мостью 50 см3, прибавляют 15 см3 винной кислоты, 7 см3 соляной кислоты (или 9 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1), 1 см3 раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевнны (после
прибавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают) и оставляют на 5 мин, затем
прибавляют 2 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до объема 50 см3 и снова
перемешивают.
3.4. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с необходимой толщиной колори-
метрируемого слоя (см. табл. 1).
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание
молибдена по градуировочному графику.
3.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 отмери
вают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 и 6.0 см3 раствора Б (для кюветы с