ГОСТ 14048.2-78 С. 3
аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см5буферного растпора и титруют
цинк раствором 0,075 моль/дм3трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.
Титр раствора трилона Б (7), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле
т 0,8543
/ М -------------
---
----------- ,
где т —масса навески цинка, г;
V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см’;
0,8543 — коэффициент пересчета цинка на железо.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000—1.0000 г (в зависимости от массовой доли
железа) пометают в коническую колбу вместимостью 250 с.м\ прибавляют 0,5—1 г фтористого
аммония и растворяют при слабом нагревании в 15см3 соляной кислоты втечение 10—15 мин. Затем
приливают 5 см5 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и
уменьшения объема раствора до 3—5 см3. К раствору приливают 10 см3серной кислоты, разбавлен
ной 1:1, и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 70—80 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор
охлаждают до 60—70 *С, прибавляют около I г хлористого аммония, затем аммиак до выпадения
гидроксида железа и дают еще 10 см’ избытка. Подогревают до температуры, близкой к кипению,
осадок при этом коагулирует. Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7—8 раз раствором
хлористого аммония, нагретого до 70—80 ‘С. Осадок гидроксида железа смывают горячей водой в
колбу, в которой проводилось осаждение гидроксида, а фильтр промывают в эту же колбу горячей
водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалент ное
железо (проба с роданистым аммонием).
Раствор разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и осторожно приливают соляную кислоту,
разбавленную 1:1, только до растворения осатка гидроксида. К раствору прибавляют по каплям
аммиак, разбавленный 1:1, до начата выпадения осадка гидроксида, затем 10 см3раствора соляной
кислоты 1моль/дм3. Нагревают раствор до 70—80 *С, прибавляют 8—10 капель раствора сульфоса-
лициловой кислоты и титруют железо до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле
„
Г V
-
100
где Г —титр раствора трилона Б по железу, г/см3;
V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
т —масса навески концентрата, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят ностью
Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массонам дол* железа, %
Допускаемое расхождение
параллельных определений. %
Допускаемое расхождение результатов
анализа.
От 3.00
д о
6.00 нключ.
Св. 6,00 * 10.00*
*
10.00 * 15.00
.
*
15.00
»
20.00
.
0.15
0.25
0.30
0.35
0.25
0.30
0.35
0.40
(Измененная редакция, Изм. № 2).