С. 4 ГОСТ 14038-78
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый гранулированный или плавленый.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г и диапазоном определения
массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
В тигель наливают соляную кислоту и кипятят на электрической плитке втечение нескольких
минут, затем ополаскивают два-три раза дистиллированной водой и прокаливают в муфеле или
тигельной печи при (800±50) *С втечение 10 мни. охлаждают втечение 5 мин на воздухе и переносят в
эксикатор.
После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г. Прокаливают, охлаждают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя
последовательными взвешиваниями не более 0.0004 г, время повторного прокаливания 10 мин.
2.3. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
2.3.1. Фильтр с механическими примесями, определенными в разд. 1, помешают в предвари
тельно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно сжигают фильтр при постепен
ном продвижении тигля в зону наивысшего накала муфеля и прокаливают при температуре
(800±50) ‘С в течение 30 мин до полного озоления остатка.
2.3.2. После озоления тигель охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем 30 мин в
эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Прокаливают и взвешивают тигель до
получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время
повторного прокаливания 15 мин.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю золы масла (А-,) в процентах вычисляют по формуле
(От4- 1Л51
X,
100
,
где /я4 — масса тигля с золой, г;
т 5 —масса тигля без золы, г;
т , —масса сухого масла, г.
2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных
определений.
2.4.3. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с
95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. 2.
2.4.4. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные вдвух разных лабораториях, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля юлы. Я
CxOjHVIOCTb.
%
Васпроилюдимос!!.. Я
До 0,1
Св. 0,1 до 1.0
Св. 1.0
0.005
0.01
0.2
0.01
0.02
0,5
Массовая доля золы до 0.005 % включительно оценивается как ее отсутствие.
2.4.2—2.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).