Стр. 3 ГОСТ 2J2M.13—7в
I0 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более ±0.0! г
н растворяют в 90 см5дистиллированной воды.
3.6.Пригот овление1%-ногор а с т в о р ас е р н о
к и с л о г о г и д р о к с и л а мина
1 г сернокислого гидроксиламина взвешивают с погрешностью
но более ±0.01 г н растворяют в 99 см3 дистиллированной воды.
3.7. Приг от ов ле ниеIn. р а с т в о р а с о л я н о й кис
лоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для при
готовления 0.1 н. раствора соляной кислоты количественно пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят объем ра
створа дистиллированной водой до метки.
3.8.Пригот овлениеос новногос т а н д а р т н о г о
раствора дитизона
Дитизон предварительно очищают от содержащихся в нем
примесей, используя способность дитизона растворяться в ще
лочных водных растворах. Продукты окисления при разделении
остаются в слое органическогорастворителя. 0.17 г дитизона.
предназначенного для очистки, взвешивают с погрешностьюне
более ±0,001 г, помещают в делительную воронку вместимостью
500 см3, растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода, добав
ляют 100 см3 водного раствора аммиака и встряхивают несколь
ко раз. Нижний слой, представляющий собой раствор неочищен
ного дитизона в четыреххлорнстомуглероде, сливают в другую
воронку и снова экстрагируют, добавив 50 см5 водного раствора
аммиака. Экстракцию повторяют до тех пор, пока верхний водно-
аммиачный слой не перестанет окрашиваться в оранжево-желтый
цвет. Водно-аммиачные экстракты оранжево-желтого цвета, со
держащие аммиачные соли дитизона, фильтруют через вату, соби
рают в делительную воронку, нейтрализуют концентрированной
соляной кислотой до перехода цвета раствора в бледно-зеленый и
выпадения темных хлопьев. Добавляют еще 2 капли соляной кис
лоты и экстрагируют 3—4 разачетыреххлористымуглеродом
порциями но 50 см3.
Нижний слой зеленого цвета, представляющий раствор дити-
зокз в четыреххлористом углероде, сливают через бумажный
фитьтр в склянку из темного стекла. Общий объем раствора ди-
тизона доводят четыреххлористым углеродом до 300 см3.
3.9. Пригот овлениерабоч ег о с т а н д а р т н о г о ра
створа дитизона
10 см5 основного стандартного раствора дитизона помещают
в мерную колбу вместимостью 250 см* и объем раствора доводят
четыреххлористым углеродом до метки.
3.10. Пригот овление0,1%-ногор а с т в о р аинди
к а т о р а м е т и л о в о г о о р а н ж ев о г о
76